聚丙烯腈（PAN）纤维的热稳定化过程是制备碳纤维的关键步骤之一，该过程会产生复杂的物理和化学变化，会进一步影响碳化过程生成的石墨微晶结构，从而对最终碳纤维性能产生影响。热稳定化过程形成的环化结构和含氧官能团能够使纤维承受后续碳化过程中的高温处理，并且氧化脱氢所形成的交联结构能够提高纤维的机械性能，但是过多的含氧官能团会在碳化过程中以 CO或 CO2形式排出，形成缺陷结构而降低纤维的力学性能。热稳定化纤维截面的径向氧分布是导致纤维形成皮芯结构的重要因素之一。因此，为了获得高性能碳纤维，热稳定化纤维需要有合适的氧含量、径向氧分布和交联结构。由于双扩散的影响使得气氛中的氧浓度成为影响上述结构的关键因素之一，但是，由于 PAN纤维在稳定化过程中环化和氧化反应之间的相互作用使上述研究变的更为复杂。　　本文通过选择一系列含有不同氧浓度的气氛，利用红外手段研究了氧化反应对环化反应的影响，通过选择不同环化度的热稳定化纤维来研究环化对氧化的影响。并且通过研究气氛中不同氧浓度对热稳定化纤维的交联程度，皮芯结构和碳收率等的影响确定了气氛中合适的氧浓度。研究发现:　　氧化对环化的影响：反应初期，如在230℃反应少于20 min时，气氛中的氧抑制了环化反应的进行；随反应的进行，即在230℃反应20-60 min，新生成的含氧官能团对环化反应的引发作用逐渐成为主导作用，加速了环化的进行；到热稳定化反应趋于完成时，纤维的环化率没有差别；　　环化对氧化的影响：环化反应促进氧化反应，并且这种促进作用随着环化度的提高逐渐加强；　　热稳定化气氛中氧浓度的提高有利于 PAN纤维热稳定化过程中交联结构的形成及纤维的伸长；　　热稳定化气氛中氧浓度较低时，碳收率随着气氛中氧浓度的增加而提高；当气氛中氧气浓度高于10％时对碳收率无明显影响。　　热稳定化气氛中氧浓度的提高有利于氧的扩散从而减小皮芯结构。当气氛中氧气浓度高于15%时，热稳定化纤维已无明显的皮芯结构。最终确定热稳定化气氛中合适的氧气浓度范围为15%—21%。　　经过氮气气氛处理(<220℃)后的热稳定化纤维在后续处理过程中最高温度设为250℃较为合理。最高热稳定化温度较低(<250℃)会导致纤维氧化不足而减少碳收率；最高热稳定化温度较高(>260℃)则会导致纤维内部形成孔洞。与全程空气处理相比，经过氮气气氛处理后的不熔化纤维在后续处理过程中最终不熔化温度可以降低20℃，900℃碳化后的收率增加了3.8%，碳纤维的强度相当，初步估算节能8.7%。　　随着热稳定化气氛中氧浓度的提高最终碳纤维的石墨化程度逐渐降低。热稳定化气氛中氧浓度为15%和21%时，最终碳纤维的拉伸强度基本一致，进一步验证了上述结论。