【摘 要】
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2-磺酸-4-(β-乙基砜硫酸酯)苯胺为制备水溶性双活性染料的重要中间体,该产品的研制国内文献未见报导。本文研究了合成上述中间体的两步关键反应,即乙酰苯胺发生氯磺化反应合
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2-磺酸-4-(β-乙基砜硫酸酯)苯胺为制备水溶性双活性染料的重要中间体,该产品的研制国内文献未见报导。本文研究了合成上述中间体的两步关键反应,即乙酰苯胺发生氯磺化反应合成对乙酰氨基苯磺酰氯和对氨基苯基-β-羟乙基砜硫酸酯(对位酯)合成最终产品的生产工艺。本文确立了乙酰苯胺氯磺化的最佳工艺条件,乙酰苯胺与氯磺酸的摩尔比为1:3. 8,反应温度为60℃,反应时间为2. 5小时,催化剂A的用量为1. 6克(乙酰苯胺20. 3克)。乙酰苯胺与磺化助剂的摩尔比为1:0. 45时,摩尔产率可达96. 09%;乙酰苯胺与磺化助剂的摩尔比为1:0. 35时,经济成本最佳,摩尔产率为90. 24%。本文也确立了以对位酯为原料,依次进行磺化、水解和酯化反应,即得产品2-磺酸基-4-(β-乙基砜基硫酸酯)苯胺,其摩尔产率以氨基值为基准计算,为98. 55%,比文献值高2. 55%。其最佳反应条件为:对位酯与发烟硫酸的摩尔比为1:2. 7,发烟硫酸的滴加温度为10-15℃,磺化、水解和酯化的反应温度分别为130、 124和140℃,磺化、水解和酯化的反应时间分别为5. 0、 11. 5和25小时。
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