利用太阳能和光催化剂，模拟自然界植物的光合作用，将温室气体二氧化碳和水转化为碳氢化合物，如甲醇、甲烷、二甲醚等，既减少了环境中的二氧化碳，又缓解了人类对于化石燃料的过度开采，具有深远的研究价值。作为一种典型的光催化反应，其重点和难点在于寻找合适的光催化剂。LDHs是一种常见的层状结构碱性催化剂，本文利用共沉淀法将Zn²⁺、Cu²⁺、Al³⁺和Ti⁴⁺等多种价态的金属元素灵活组合，制备了不同元素比例的Zn/Al、Zn-Cu/Al、Zn/Ti、Zn/Al-Ti-LDHs等四种具有层状结构的催化剂。基于LDHs的层间阴离子可交换性，以硫脲为硫源，对LDHs进行硫化处理，进一步以离子交换法负载CdS和以光沉积法负载Pt。利用XRD、SEM、TG-DSC、DRS和FT-IR等方法对所制备样品的物理化学性质进行表征，并且在自行设计的反应装置中测试了样品的光催化转化CO₂-H₂O的活性。根据LDHs的热稳定性和记忆效应，测试了其不同温度下热处理以及热处理后复原的样品的结构和光催化活性变化。由于沉淀剂为Na₂CO₃和尿素，所有的LDHs层间阴离子主要为CO₃^2-。M2与M³⁺组成的LDHs的结晶度更好，其层间距更大，相应地其层间结晶水比例也更多。对于M²⁺与M³⁺组成的LDHs，Cu²⁺的掺杂，可以使LDHs的吸收边明显红移，半导体带隙减小，相应地光催化活性也有所增加。而Zn/Ti以及Zn/Al-Ti-LDHs则表现出更大的吸收边、更小的半导体带隙以及更好的光催化活性。制备的所有LDHs的光催化产物为CO和CH4，其中CO产率要多于CH4。300℃热处理后，所有LDHs的层状结构均被破坏，但是M²⁺与M³⁺组成的LDHs表现出良好的记忆效应，在去离子水中或者Na₂CO₃溶液中浸泡一定时间后，其层状结构与光催化活性还可有所复原，但是Zn/Ti-LDHs则无法再复原。以硫脲作为硫源，用相同的方法硫化Zn/Al及Zn/Ti-LDHs后，Zn/Ti-LDHs的结构已经完全破坏，XRD显示其组成主要为ZnS，硫化后的样品光催化转化CO₂-H₂O的产物与初始制备的LDHs有很大差别，CO和H₂是检测到的主要产物，H₂产率远远高于CO，其中活性最高的Zn/Al-S-LDHs可产生35mol/（gcat·h）的H₂，而其CO产率也略高于硫化前的LDHs。将硫化后的S-LDHs粉末加入至一定浓度的Cd（CH₃COO）₂溶液中，加热搅拌一定时间后，粉末由白色变为黄色，表明LDHs可通过离子交换法负载CdS，其催化产物主要为CO，活性高于初始制备的LDHs。在利用光沉积法负载Pt的过程中，若是滴入微量的Na₂S和Na₂SO₃，光催化产物仍为CO和H₂，H₂产率甚至高于Zn/Al-S-LDHs，可达75mol/（gcat·h）以上。除以上提到的一系列LDHs外，本文也制备和测试了一些其他光催化剂，主要为锐钛矿TiO₂、H-KLBT和Ti-MCM-41，检测到的主要产物为CO、CH₄和H₂，但是不同催化剂对于CO、CH₄和H₂的选择性却并不一致，负载Pt后催化情况也各不相同，这些工作为进一步深入了解光催化转换CO₂-H₂O的机理提供了丰富的实验依据。