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硫酸钙晶须是一种强度高,绝缘性高,耐酸碱、高温,无毒无污染,表面易处理的无机晶须材料,目前主要用于造纸、树脂、橡胶、塑料、沥青等产品的改性以及阻燃材料等领域。国内外对于硫酸钙晶须的研究多集中在制备方法、工艺条件优化、改性应用等方面,在晶须生长机理方面多集中在杂质及操作条件等方面,对晶须生长动力学和热力学方面缺乏系统性的研究。在课题组前人研究的基础上,本文以火电厂脱硫石膏为原料,采用溶析结晶法制备硫酸钙晶须,利用聚焦光束反射测量仪(FBRM)和颗粒录影显微镜(PVM)在线检测手段对其制备工艺进行优化;采用FBRM弦长分布数据计算成核速率和生长速率,建立了相应的动力学模型,并与前人研究结果进行对比;采用XRD和FTIR等测试手段探讨了不同类型的添加剂对硫酸钙晶须生长机理的影响。研究结果表明:1.无水硫酸钙晶须的制备条件:(1)制备半水硫酸钙晶须的最佳条件为:结晶温度为38℃、溶析时间为2.5 h、正向滴加、转速为150 r/min、110℃烘烧4 h;(2)制备无水死烧硫酸晶须的适宜条件为:煅烧温度700℃、时间2 h、升温速率22℃/min。2.利用FBRM和PVM数据,建立硫酸钙晶须动力学模型:小颗粒(粒径<20μm)B0=1.468×10-7G0.874;大颗粒(粒径>20μm)B0=5.209×10-4G0.697。与前人建立的模型相比,能更直观、清晰的表明结晶过程中的粒子数目与成核速率B0、生长速率G之间的关系。从动力学方面:在某一添加剂(EG-PEG)含量下,结晶体系中小颗粒(粒径<20μm)的粒子数目越多,成核速率B0就越大;结晶体系中大颗粒(粒径>20μm)的粒子总数越多,生长速率G就越较大。从形貌方面:形貌细小,也就说明EG-PEG在其含量下促进晶核的生成,抑制晶体的长大;形貌粗大,且团聚现象较严重,也就说明EG-PEG在其含量下抑制晶核的生成,有利于晶体的长大,这与实验结果的显微镜照片基本吻合。3.探索添加剂种类及用量对硫酸钙晶须生长机理的影响:(1)未添加时,得到的硫酸钙晶须形貌细小,长径比较小;(2)Na2SO4、K2SO4、MgSO4、EG-PEG、K2Cr2O7对硫酸钙晶须的生长有较好的促进作用,产物具有较大的长径比、且形貌均一;(3)Fe2(SO4)3会抑制硫酸钙晶须的生长,产物由纤维状向棒状或片状转化,长径比较低;(4)Cu SO4、Al2(SO4)3、SDS、CTAB、PVP、EG-MgSO4对硫酸钙晶须的生长有一定促进作用,但产物形貌不均一,伴大量成片的羽毛状晶体产生,且团聚现象较严重。