【摘 要】
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纳米陶瓷具有硬度高、耐腐蚀和高温时稳定性好等良好的性能。对单一纳米氧化锆、氧化铝国内外已开展许多研究,将其二两者混合具有更优越的性能,基于氧化铝和氧化锆的复合纳米结构材料在耐火工程材料具有潜在应用,是目前国内外关注的热点之一。另外,随着人们对核能的迫切需求,核电站核电材料在长期高温辐照的严峻环境下,其安全问题显得尤为重要,氧化镁具有良好的导热性和导电性,正好弥补了氧化锆纳米陶瓷导热性差的缺点,因此
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纳米陶瓷具有硬度高、耐腐蚀和高温时稳定性好等良好的性能。对单一纳米氧化锆、氧化铝国内外已开展许多研究,将其二两者混合具有更优越的性能,基于氧化铝和氧化锆的复合纳米结构材料在耐火工程材料具有潜在应用,是目前国内外关注的热点之一。另外,随着人们对核能的迫切需求,核电站核电材料在长期高温辐照的严峻环境下,其安全问题显得尤为重要,氧化镁具有良好的导热性和导电性,正好弥补了氧化锆纳米陶瓷导热性差的缺点,因此,研究氧化镁/氧化锆纳米复合陶瓷材料的微结构及缺陷十分关键,这有利于对其抗辐照性能的了解。本文采用正电子湮没寿命谱（Positron annihilation lifetime spectroscopy,PALS）、X射线衍射（X-ray diffraction,XRD）和透射电子显微镜（Transmission electron microscope,TEM）等方法,对比研究了氧化铝、氧化锆和氧化铝/氧化锆纳米复合陶瓷在不同从室温到1000℃的退火温度下微结构与缺陷的演变规律。另外,我们也采用SRIM模拟和慢正电子束多普勒展宽技术对氙离子辐照后氧化镁/氧化锆纳米复合材料微观结构的变化进行初步探索。获得主要结论如下:1.在退火温度低于500℃时,氧化铝纳米陶瓷、氧化锆纳米陶瓷和氧化铝/氧化锆纳米复合陶瓷三种样品的晶粒尺寸均保持不变,随后退火温度增加,氧化铝纳米陶瓷的晶粒尺寸保持不变,氧化锆纳米陶瓷的和氧化铝/氧化锆纳米复合陶瓷的晶粒尺寸有所增加,但由于氧化铝纳米陶瓷的抑制作用,氧化铝/氧化锆纳米复合陶瓷的晶粒生长更缓慢。TEM的结果显示在退火的温度发生改变时,氧化铝纳米陶瓷晶体的尺寸大小基本不变,而氧化铝/氧化锆纳米复合陶瓷只有在退火温度高于500℃的情况下,晶粒才会慢慢长大,并且发生了团聚,这更加直观的证实了XRD和正电子的实验结果。2.氧化铝纳米陶瓷、氧化锆纳米陶瓷和氧化铝/氧化锆纳米复合陶瓷三种样品内主要是空位、空位团和微孔洞三种不同的缺陷,并且缺陷的位置主要集中在晶界处。对比氧化锆纳米陶瓷内的缺陷,氧化铝纳米陶瓷和氧化铝/氧化锆纳米复合陶瓷内空位团或微孔洞缺陷尺寸更大,而相对数量更少。在低于500℃温度下退火时,氧化锆纳米陶瓷、氧化铝纳米陶瓷和氧化铝/氧化锆纳米复合陶瓷内总的缺陷密度保持不变,高于500℃由于晶粒生长,缺陷开始回复,氧化锆纳米陶瓷变化更明显,而氧化铝/氧化锆纳米复合陶瓷由于相互抑制对方的晶粒生长,稳定性更高。3.用SRIM程序所模拟的能量为5.2 MeV的氙离子注入到纳米复合陶瓷氧化镁/氧化锆中,最大损伤量出现在距离表层2.26μm的深度处,而整个辐照损伤层深度约为3.3μm。辐照产生的空位分布在0～2.3μm的区间。能量为5.2Me V的氙离子注入到氧化镁/氧化锆纳米复合陶瓷中时,氙离子的注入导致的损伤层已超过正电子的探测深度,开始S参数随辐照剂量而增加,当氙离子辐照剂量大约在2×1015ion/cm~2时,此时氧化镁/氧化锆纳米复合陶瓷缺陷浓度已达到饱和,S-W数据分布在一条直线上,说明能量为5.2 Me V的氙离子注入到氧化镁/氧化锆纳米复合陶瓷中时,缺陷种类是空位型基体缺陷保持不变。
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