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食品基质复杂多变,因此,在食品中有害物质检测过程中,需要采用适当的提取、富集和净化的方法对样品进行处理。QuEChERS技术具有快速(Quick),简单(Easy),价廉(Cheap),高效(Effective),耐用(Rugged)和安全(Safe)的特点。本研究采用QuEChERS净化技术结合超高效液相色谱-质谱/质谱(UPLC-MS/MS)以及气相色谱-质谱(GC-MS)对食用油、乳制品、酱油三种食品中的双酚A、亚硝胺以及有机磷酸酯进行检测分析。建立了三种基于QuEChERS净化技术结合UPLC-MS/MS或者GC-MS测定食品中双酚A、亚硝胺以及有机磷酸酯三类有害物质的检测新方法。主要研究内容和结果摘要如下:(1)基于QuEChERS技术,结合超高效液相色谱串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS),建立了同时测定奶粉中4种双酚类化合物(双酚A、双酚F、双酚B、双酚S)的方法。样品采用分级提取法(乙腈直接提取和盐析-乙腈提取)提取待测物,提取液经浓缩和分散固相萃取净化后,以C18色谱柱和甲醇-乙酸铵溶液梯度洗脱分离,串联质谱检测,内标法定量。考察了方法的灵敏度、线性范围、回收率、基质效应、日内和日间精密度。结果表明,4种待测物在各自的浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法定量限(LOQ,S/N=10)为0.15~0.35μg/kg;阴性样品中3个加标水平,平均回收率(n=6)为80.7%~112%,日内精密度(n=6)在4.7%~10.1%之间;中间添加水平的日间精密度(n=5)为8.4%~12.1%。该方法准确、灵敏,适用于奶粉中双酚类化合物的同时测定。(2)建立同时测定奶粉中9种有机磷酸酯的QuEChERS净化-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。样品经水溶解,加入同位素内标后,以0.5%甲酸乙腈(v/v)涡旋、超声提取,QuEChERS净化,以Phenomenex kinetex PFP色谱柱分离,乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,采用电喷雾离子源串联质谱多反应监测模式检测,以保留时间和离子对比定性,同位素内标定量。结果表明,9种化合物在1.0μg/L~200μg/L浓度范围线性关系良好,相关系数均大于0.998;方法检出限在0.2μg/kg~0.5μg/kg之间;3个添加水平的回收实验数据显示,平均回收率(n=6)为73.5%~110.2%,日内精密度在3.9%~8.9%之间;中间添加水平的日间精密度(n=5)小于11%。本方法简单快速、灵敏度高、准确性好,适用于奶粉中9种有机磷酸酯的同时测定。(3)应用QuEChERS净化技术和同位素稀释技术,结合气相色谱-质谱仪(GC-MS),建立了同时测定酱油中6种挥发性N-亚硝胺(NAs)的分析方法。酱油样品采用乙酸乙酯提取,提取液经缓慢氮吹浓缩后,QuEChERS净化,INNOWAX极性毛细管色谱柱分离,GC-MS选择离子扫描(SIM)模式分段检测,同位素内标法定量。方法学评价表明,本方法特异性良好,基质效应小;6种NAs在2.0~200μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9994;方法检出限为0.4μg/kg~0.9μg/kg,方法定量限为1.2μg/kg~3.0μg/kg;酱油样品中3个添加水平的平均回收率为80.2%~112%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.5%~6.8%。本方法简单、快速、准确,30个酱油样品的检测结果显示,有1个样品检出N-亚硝基哌啶(NPIP)。