具有分级结构的纳米材料已经吸引了研究者们越来越浓烈的研究兴趣。由于它们的结构复杂,并具有许多不同的性质,因而在实际生活中,有着各种各样的应用。最近,科学家们已经合成出了许多具有分级结构的纳米材料,并且成功的应用在催化、环境改善、生物传感器等众多科学领域。在本论文工作中,水热条件下,我们运用双铁源体系控制合成了具有不同形貌的三氧化二铁分级结构。简单的通过调节双铁源（K3[Fe（CN）₆]和K₄[Fe（CN）₆]·3H₂O）的总浓度和它们之间的摩尔比例,我们成功地得到了微枝状、雪花状、纳米捆状的结构。我们通过扫描电镜、透射电镜、X-射线粉末衍射、X-射线光电子能谱和电子衍射对得到的产物进行了结构和性质的表征。我们系统的研究了影响三氧化二铁纳米晶形貌的实验条件。我们还提出了各种三氧化二铁分级结构的形成机理。最后,我们对所有产物进行了光催化性质的研究。另一方面,普鲁士蓝及其衍生物由于它们具有独特的分子磁体,电化学,光学,氢气存储,生物传感器等性质引起了国内外科学家们极大的关注。普鲁士蓝是第一个人工合成的配合物,它的结构式为Fe₄[Fe（CN）₆]₃·XH₂O,与碳原子配位的是低自旋的二价铁离子,与氮原子配位的是高自旋态的三价铁离子。根据前人的文献报道,普鲁士蓝可以进行两种氧化还原反应过程:化学还原普鲁士蓝可以得到普鲁士白(Fe₂^II[Fe^II（CN）₆], PW);化学氧化可以得到普鲁士黄(Fe^III[Fe^III（CN）₆], PY)。然而,合成具有不同形貌的普鲁士蓝衍生物普鲁士黄纳米粒子仍然是一个挑战。这里,我们利用不同的磷酸盐辅助,通过简单的水热方法成功的制备出了普鲁士黄胶球（实心球和空心球）。我们通过扫描电镜、透射电镜、X-射线粉末衍射和X-射线光电子能谱对得到的产物进行了结构和性质的表征。最后,我们还提出了不同普鲁士黄纳米晶形成的机理。