【摘 要】
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工业生产排放的难降解有机污染物严重影响生态环境,染料作为废水中典型有机污染物需要高级氧化技术降解,其中光催化技术利用清洁能源,实现环境友好型氧化降解,具有较高应用价值。然而,该技术光生载流子易复合,催化效率较低。因此,有必要研发高活性催化剂或耦合其他高级氧化技术,改善催化能力。针对以上问题,本文以染料为模型污染物,构建了可见光催化燃料电池（vis-PFC）与基于过氧单硫酸盐（PMS）活化的高级氧化
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工业生产排放的难降解有机污染物严重影响生态环境,染料作为废水中典型有机污染物需要高级氧化技术降解,其中光催化技术利用清洁能源,实现环境友好型氧化降解,具有较高应用价值。然而,该技术光生载流子易复合,催化效率较低。因此,有必要研发高活性催化剂或耦合其他高级氧化技术,改善催化能力。针对以上问题,本文以染料为模型污染物,构建了可见光催化燃料电池（vis-PFC）与基于过氧单硫酸盐（PMS）活化的高级氧化耦合体系（vis-PMS-PFC）,以钴（Co）负载硫化钼（Mo S2）为催化电极,探究体系催化性能;合成了铜钴双金属共掺杂氮化碳纳米复合材料（Cu Co-g-C3N4）,应用于可见光（vis）协同活化PMS的高级氧化体系（vis-PMS）,探究协同催化性能。（1）采用水热法合成了1T/2H混合相Co0.75Mo3S3.75/Mo S2纳米复合催化电极,作为vis-PMS-PFC耦合体系的光阳极,选择罗丹明B（Rh B）染料为模型污染物进行催化降解,将局限于复合材料周围的催化氧化扩展至整个体系自由基链反应。借助高分辨透射电子显微镜（TEM）和X射线光电子能谱（XPS）等技术手段对复合材料进行物化表征。结果显示,Co0.75Mo3S3.75/Mo S2以Co Mo S混合相形式存在,具有典型二维层片结构,表面负载金属钴原子分散均匀,可提供大量催化活性位点。可见光吸收性能良好,电子转移能力强,适合用作电极材料。通过对不同钴掺杂比例复合材料的筛选,发现Co实际负载量为1 wt%时催化效果最佳。实验通过优化反应条件探究体系影响因素,结果显示,当不锈钢网涂覆0.3 g·L-1的1 wt%Co0.75Mo3S3.75/Mo S2,在p H为6.5,外置50 W卤钨灯提供可见光源且串联100Ω外接电阻条件下活化0.06 m M PMS,可实现21分钟内去除98%初始浓度为50 mg·L-1的Rh B,反应动力学常数达0.261 min-1。（2）采用煅烧法制备了Cu Co-g-C3N4双金属负载二维催化材料,与可见光协同活化PMS,以Rh B为底物进行催化降解性能探究。通过扫描电子显微镜（SEM）及XPS表征可知,Cu Co-g-C3N4表面铜钴金属含量较低,两种金属原子均以多价态离子形式存在,有助于对氧化剂的循环激活。通过漫反射光谱可知,复合材料可见光响应能力良好。PMS在催化剂和光协同活化作用下,快速产生活性物种氧化分解污染物。通过改变金属掺杂比例、反应体系、PMS浓度等反应条件,探究最佳实验环境。结果显示,中性环境下,50 W可见光辐照辅助1.0 g·L-11:1 Cu Co-g-C3N4活化0.08 m M PMS,5分钟内去除99.8%初始浓度为50 mg·L-1的Rh B,对应k值达到最大值2.542 min-1。催化材料稳定性和可重复使用性能较高。首次采用铜钴双金属负载二维材料协同光活化PMS,为应用于高级氧化的材料改性提供新思路。
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