直接甲醇燃料电池(DMFC)以其能量转换率高、低污染及燃料价格低廉等优点受到人们的广泛关注。目前,直接甲醇燃料电池阴极催化剂主要采用Pt系催化剂,但是金属Pt价格昂贵,选择性差。金属酞菁配合物被认为是最有潜力取代Pt系催化剂的阴极催化剂。它是一类具有高的共轭结构和化学稳定性的大环化合物,对分子氧有很好的电催化还原作用。本文对传统的苯酐-尿素固相熔融法进行改进,合成硝基取代酞菁钴,通过单因素与正交实验考察了不同反应条件对产物产率的影响,最终得出硝基取代酞菁钴最佳合成工艺条件：反应温度为215℃, CoCl2与苯酐的摩尔比为0.25,催化剂用量为2.0%(质量分数,以苯酐氯化钴总量计),反应时间为3.0h。经过处理后,对合成产物进行红外表征,结果表明产物为目标产物。为了更好的研究催化剂的电催化性能,本文以上述酞菁钴作为催化剂的前驱体,将其与活性炭固载,在氮气保护下进行热处理制备催化剂TNCoPc/C。利用线性扫描伏安法系统考察了热处理温度,热处理时间及酞菁负载量对氧还原催化性能的影响,确定催化剂的最佳制备工艺条件：活化温度为800℃,活化时间为6h,催化剂负载量为10%。实验采用热分析仪考察了TNCoPc/C的热稳定性,结果表明催化剂具有较好的热稳定性,并用扫描电镜对催化剂进行结构表征,发现经活化后的TNCoPc/C颗粒较小,分布均匀,呈片状覆盖在活性碳表面。实验采用吸附法成功制备了磷钼酸,磷钨酸及硅钨酸三种杂多酸修饰玻碳电极,通过循环伏安测试得出磷钼酸的吸附效果最好,并磷钼酸其与TNCoPc/C共同修饰到玻碳电极上,与未掺杂杂多酸的TNCoPc/C修饰电极相比,在氧气饱和的条件下,含有磷钼酸的TNCoPc/C修饰电极在酸性溶液中氧还原起始电位正移,还原电流明显增加,具有更好的催化能力及稳定性。