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偶氮化合物交联壳聚糖的制备及对贵金属的分离与测定本文对贵金属常用的分离检测方法、壳聚糖衍生物的制备及其在贵金属分离方面的应用进行了概述;采用壳聚糖作为母体,合成了两种偶氮交联壳聚糖衍生物,4’-硝基-4-氨基偶氮苯交联壳聚糖(CS-PANAB)和3’-硝基-4-氨基偶氮苯交联壳聚糖(CS-MANAB),利用原子吸收分光光度法对贵金属离子进行了测定。通过FT-IR,SEM对吸附剂进行了表征,考察了在盐酸溶液中吸附剂对贵令属离子的静态吸附行为,讨论了溶液pH、吸附时间、金属离子初始浓度、解吸剂等因素的影响,同时对贵金属离子的动力学和热力学吸附行为进行了探讨,最后采用标准矿样考察了本方法的可行性,具体如下:(1)CS-PANAB对Au(Ⅲ).Pd(Ⅱ)的最佳吸附酸度分别为pH 3.0,2.0;在最佳酸度条件下,得至刂CS-PANAB对Au(Ⅲ).Pd(Ⅱ)的饱和吸附容量分别为69.9300mg/g,58.5800 mg/g。CS-MANAB对Au(Ⅲ).Pd(Ⅱ).Pt(Ⅳ)白勺最佳吸附酸度分别为pH 5.0,4.0-6.0,3.0;CS-MANAB对Au(Ⅲ).Pd(Ⅱ).Pt(Ⅳ)的饱和吸附容量分别为35.7142 mg/g,29.3255 mg/g,43.1034 mg/g。(2)采用Langmuir和Freundlich热力学吸附模型对相关的实验数据进行拟合分析,C S-PANAB对Au(Ⅲ)的吸附遵循Langmuir方程,对Pd(II)的吸附同时遵循Langmuir和Freundlich等温吸附方程;CS-MANAB对Au(Ⅲ).Pd(Ⅱ).Pt(Ⅳ)的吸附均遵循Langmuir热力学模型。(3)分别采用拟二级动力学模型和粒子内扩散模型对相关的动力学数掘进行了探讨。其中CS-PANAB吸附Au(Ⅲ)、Pd(Ⅱ)的用拟二级动力学方程拟合相关系数较高,该吸附过程受浓度变化影响较大:CS-MANAB对Pd(Ⅱ).Pt(Ⅳ)的吸附行为用拟二级动力学模型拟合结果较好,Au(Ⅲ)的吸附用粒子内扩散模型拟合得到的直线通过了原点。(4)在双组分实验中,合成的两种吸附剂对Au(Ⅲ)、Pd(Ⅱ)、Pt(Ⅳ)具有很好的选择性能,而对其他贱金属离子吸附量极少或没有吸附。(5)采用不同浓度的硫脲,硫脲-盐酸溶液对贵金属离子的解吸行为进行了研究。实验发现:1.00 mol/L硫脲和0.50 mol/L硫脲是从CS-PANAB上解吸Au(Ⅲ)、Pd(Ⅱ)的比较合适的解吸剂,对应的解吸率分别为82.97%,87.73%;0.20mol/L硫脲-0.50 mol/L盐酸溶液对从CS-MANAB上的Au(Ⅲ)、Pd(Ⅱ)、Pt(Ⅳ)的解吸最有效,解吸率分别为92.21%,90.40%和93.38%。(6)矿样分析中,对于CS-PANAB,测定Au(Ⅲ)、Pd(Ⅱ)的相对标准偏差(n=6)分别为2.76%,4.33%;对于CS-MANAB,相对标准偏差(n=6)分别为5.10%(Pd),3.76%(Pt),3.64%(Au, GBW(E)070015),4.63%(Au, MG-1); Au(Ⅲ)、Pd(Ⅱ)、Pt(Ⅳ)的检出限分别为0.010 mg/L,0.015 mg/L,0.024 mg/L。实验结果表明合成的两种吸附剂CS-PANAB和CS-MANAB对Au(Ⅲ)、Pd(Ⅱ)和Pt(Ⅳ)具有选择性高、吸附性能好、抗干扰能力强、重复利用率高等优点,可以成功地用于矿样和溶液中贵金属离子的分离与检测,对贵金属离子的分离提取具有一定的理论和现实意义。