农药残留量分析的第一个环节就是从样品中提取和净化痕量农药，以便进行分析测定。提取的好坏直接影响到分析结果的正确性。目前残留农药分析经常使用的方法，如薄层色谱、气相色谱、液相色谱、色谱—质谱联用等，均要求样品净化处理，否则大量杂质的存在不仅会干扰残留农药的分析，而且还会损坏仪器。因而提取、浓缩和净化是农药残留分析中一个十分重要的前处理步骤。液液萃取(LLE)是一种成熟的复杂样品前处理技术，大约70％的农药残留分析现在仍采用LLE进行样品前处理。近年来，农药残留分析方面出现了许多新的样品前处理技术，如加速溶剂提取(ASE)、微波协助提取(MAE)、固相萃取(SPE)、超临界流体萃取(SFE)、膜萃取、固相微萃取(SPME)、一滴溶剂萃取(SDE)等，这些方法都有各自的优势和缺陷。本学位论文采用一滴溶剂萃取分析水体、蜂蜜中的有机氯农药并与液液萃取、固相微萃取两种前处理技术进行对比。 第一：根据文献对一滴溶剂萃取(SDE)在色谱分析方面的发展作了综述。研究了一滴溶剂萃取一气相色谱直接进样一电子捕获检测器(SDE—GC—μ ECD)分析检测水体中八种有机氯混合农药(α—666、β—666、γ—666、δ—666、P，P′—DDE、P，P′—DDD、O，P′—DDT、P，P′—DDT)的可行性。对影响一滴溶剂萃取效率的萃取溶剂、萃取时间、萃取温度、搅拌速度、溶剂体积、水样体积以及离子强度进行了优化。在优化后的实验条件下，该方法除了对P，P′-DDD的线性范围在0.4-4.0 ng／mL之间，其余的七种目标物线性范围均在0.04-4.0ng／mL之间，相关系数R 0.9976-0.9999，回收率范围为77.6％-104％，标准偏差为1.3％-13.1％。检出限(LOD)六六六为20.2ng／L，滴滴涕为121ng／L。SDE还与传统的LLE、先进的SPME进行对比，结论是SPME的准确度、精密度最高；LLE的检出限最低。但是，优化后的SDE在相同的浓度范围内有更好的线性关系；同时还具有操作简单快速、溶剂使用量极少和省钱的优点。虽然SDE检出限比LLE差，但能满足国家标准的要求。因此，本实验所建立SDE-GC-μ ECD检测水体中有机氯农药残留方法是简单快速、经济廉价、准确可行的。吧泛一二之___T烹之2二二二二匕:竺叮二泛，二了气丁_二二吮二竺几几t二节二一二‘兀了了一一一二二气布一1叮一之_二厂二尸 第二:研究了一滴溶剂萃取一气相色谱直接进样一电子捕获检测器(S DE一GC一乒ECD)分析检测蜂蜜中八种有机氯混合农药的可行性。在优化后的实验条件下，该方法除了对P，P’一DDD的线性范围在0.4一long/mL之间，其余的七种目标物线性范围均在0.1一10ng/mL之间，相关系数R在0.9974一0.9999，回收率范围为81.4%一93.9%，标准偏差为2.5%一22.8%。检出限:六六六为41ng/L，滴滴涕为141ng/L。与SPME相比，优化后的SDE在检测蜂蜜中有机氯农药残留时不仅可忽略蜂蜜溶液中基体的干扰，省去样品净化过程，而且还具有降低滴滴涕的检出限和省钱的优点。虽然在准确度、精密度方面sDE比SPME略差，但仍然在方法容许的范围内。因此，本实验所建立SDE一GC一p ECD检测蜂蜜中有机氯农药残留方法是简单快速、经济廉价、准确可行的。关键词:有机氯农药一滴溶剂萃取固相微萃取液液萃取 水体蜂蜜