【摘 要】
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因具有特殊性能,高纯度钴在高纯合金、功能薄膜、磁传感材料及高纯试剂方面应用广泛。目前,高纯（5N）钴的生产工艺主要是在杂质含量低于1 ppm的高浓度氯化钴电解质水溶液中,通过将纯度为3.5N及以上的钴阳极电精炼而制得。高纯度、高浓度氯化钴电解质溶液是制备高纯度（5N及以上）钴的必要条件。因此,高浓度氯化钴溶液的净化、提纯是该工艺核心要求之一。论文以镍杂质含量为1%的氯化钴溶液作为研究对象、P507
【基金项目】
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国家“十三五”国家重点研发计划资助项目“稀有稀贵金属提纯除杂研究（2017YFB0305401）”；
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因具有特殊性能,高纯度钴在高纯合金、功能薄膜、磁传感材料及高纯试剂方面应用广泛。目前,高纯（5N）钴的生产工艺主要是在杂质含量低于1 ppm的高浓度氯化钴电解质水溶液中,通过将纯度为3.5N及以上的钴阳极电精炼而制得。高纯度、高浓度氯化钴电解质溶液是制备高纯度（5N及以上）钴的必要条件。因此,高浓度氯化钴溶液的净化、提纯是该工艺核心要求之一。论文以镍杂质含量为1%的氯化钴溶液作为研究对象、P507为萃取剂,采用单因素变量和正交实验方法研究了相比VO/VA、温度、萃取剂浓度以及皂化率对氯化钴溶液萃取效果的影响,确定最佳的萃取工艺条件为:振荡时间为15 min,静置时间为10 min,相比VO/VA为1:1,萃取温度为293.15K、萃取剂体积浓度为20%,萃取剂皂化率为65%,在该条件下,实验得到的有机相中钴和镍的分离比为2940:1;其次洗涤研究表明以0.001 mol·L-1盐酸溶液为水相,负载钴、镍的萃取剂P507为有机相,在温度为293.15 K,相比VO/VA为1:1,振荡20 min,静置10 min,4次洗涤后即可进行反萃;反萃研究考察了酸浓度、相比VO/VA、反萃时间、反萃次数等因素对反萃效果的影响获得最佳的反萃条件为:反萃剂盐酸浓度为4 mol·L-1、相比VO/VA为5:1、反萃时间为10 min、反萃级数为1～2次,得到的氯化钴溶液纯度满足高纯钴电解精炼制备要求。采用斜率法进行热力学研究表明:萃取过程Co2+和P507按照1:2的摩尔比例进行反应,Cl-未参加萃取反应,萃取反应方程式为:Coa2++Ao-+2HAo（?）CoA2·HAo+Ha+,萃合物的分子式为:CoA2·HA。计算了 293.15 K下萃取反应的平衡常数K=4.92×10-3,ΔH约为18.48 kJ·mol-1,ΔGθ约为12.73 kJ·mol-1,ΔS约为19.94 J·K-1·mol-1。应用层流恒界面池法并结合初始速率法进行动力学研究表明萃取过程的反应主要发生在两相界面处,反应过程受扩散控制,萃取反应的活化能为18.59 kJ·mol-1,在反应过程中萃取剂P507浓度的反应级数为1.41、钴离子浓度的反应级数为1.08。
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