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本论文旨在探索低温溶剂热法制备氮化硅等耐高温纳米材料,并研究了其形成机理。工业上制备氮化硅粉主要采用硅粉直接氮化法,需要在1200-1400℃的温度下进行;如采用自蔓延高温合成法其点燃温度也高达1600℃;这些方法往往需要高温并且通常得到的是颗粒状氮化硅,较难获得高纯度的一维氮化硅。而发展一种如何在较低温度下制备高纯度一维Si3N4的方法依然是一个难题。目前中国科大利用溶剂热法制备氮化硅纳米材料的起始温度已经降到了400-600℃,山东大学同样用此方法将温度降低到100℃,但是反应体系的压力比较大。我们主要采用金属还原剂在较低的温度下制备出α-,β相氮化硅纳米线及纳米棒,并对其相关的反应机理进行了探讨。与其它相关文献比较,金属的加入不仅可以降低体系的反应温度,而且还可以降低反应容器（高压釜）内所承受的压力。此外我们在250℃还获得了非晶氮化硅空心球。碳化钨的工业生产通常采用粉末冶金工艺,其碳化处理温度达到1500-2000℃;其它的方法诸如金属配合物的热分解法、高温自蔓延反应、Sol-Gel、化学气相沉积法、固相交换反应等也被用来制备碳化钨粉,这些方法的温度一般在1000℃以上。所以探索一条简单的低温合成碳化钨路线具有一定的现实意义。我们在600℃下得到了碳化钨立方块;在200℃及表面活性剂（十六烷基三甲基溴化铵）存在的条件下,获得了尺寸较小的纳米晶,还能极少量碳化钨纳米棒。用类似的方法我们还得到了碳纳米带。主要的研究内容如下:1、发展了低温条件下,金属还原溶剂热法成功地制备α-,β相氮化硅纳米线及纳米棒、碳化钨立方块等耐高温纳米材料。对作为还原剂的金属和作为碳源的有机物在反应中发挥的作用进行了详细的研究。在低温制备α-,β相氮化硅纳米线及纳米棒的过程中,金属还原剂起着至关重要的作用:不仅可以降低体系的反应温度,而且还可以降低反应容器（高压釜）内的系统压力。金属还原剂与四氯化硅发生氧化还原反应生成具有活性的单质硅,引发反应在低温下（200℃-300℃）继续进行;而且此温度接近于溶剂四氯化硅的临界温度（234℃）,此时高压釜内的压力不大。而且比较了不同金属在此反应中起的作用,结果发现:金属镁粉、钙粒、铝粉的分别加入有利于β相氮化硅纳米棒的生成;而还原铁粉、钠块、镍粉的分别加入有助于α相氮化硅纳米线的生成;其中金属镁粉、钙粒、铝粉、钠粒都有助于低温氮化硅纳米材料结晶性的增强。并分析了加入不同金属后产生不同成份氮化硅纳米材料的原因。不同物相氮化硅的晶体结构的特点为:α-Si3N4中不仅存在Si-Si键,还存在Si-N键;而β-Si3N4中只存在Si-N键。金属镁粉等其它金属的添加,易于生成较为稳定的中间产物（如硅化镁等）而不利于Si-Si键的存在,所以最终的产物是占绝对优势的β-Si3N4。而还原铁粉等金属的金属性以及还原性都不及金属镁粉,所以最终的产物是α-Si3N4占优势。加入金属的异同对实验的起始温度也有影响,当加入金属镁粉可使整个反应温度降低到200℃（产物的形貌通过高倍透射电子显微镜和场发射电子显微镜观察,发现得到的β相氮化硅纳米线的直径为30-125纳米,长达几十微米,改变溶剂体积后得到的β相氮化硅纳米棒的直径在250-800nm之间）;而加入还原铁粉后整个反应的起始温度须达到250℃（得到的是α相氮化硅纳米线,其直径为50-165纳米,长度约为几百微米）。与其它类似条件制备氮化硅纳米材料的文献相比,反应条件更温和,利于用高压釜大规模地工业化生产。在低温制备碳化钨纳米材料的过程中,金属镁粉同样起关键性的作用,和无水乙醇进行氧化还原反应生成同样还原性和活性很强的单质碳原子,而与高熔点的三氧化钨反应生成具有活性的单质钨,从而引发碳化钨立方块的生成。在此反应中,除了加入金属镁粉是降低反应温度的一个因素,钨源的准确选择也利于降低温度。当钨源为三氧化钨时,制备碳化钨的起始反应温度不能低于600℃;当钨源为二水钨酸钠时,起始反应温度却可以降低到200℃。在探索碳化钨生成的机理过程中发现:反应温度、体系的压力、所选有机物的碳源以及反应时间都是影响产物形成的重要因素。体系的压力越大,反应越易进行;合适的反应时间约为15小时;碳源只有选择醇类有机试剂利于碳化钨产品的生成。此实验方案所用原料廉价易得且低毒,而且实验设备和路线简单,同样利于用高压釜来合成碳化钨的工业化。这项工作得到印度帕蒂亚拉Thapar大学的认可,他们认为此项工作简单易行。同时感谢山东省科技攻关项目对此实验方案的资助。2、丰富和发展了低温溶剂热制备非晶氮化硅纳米材料的方法。通过调节不同的反应参数,成功地制备出非晶氮化硅空心球。为了确定实验参数对产物形貌的影响,做了一系列对比试验,包括调整反应温度、反应时间、反应物的用量、氮源的种类等。结果证明:反应温度从250℃升到600℃,所得产物的结晶性增强,最终产物的形貌为氮化硅纳米棒:同样叠氮化钠的用量也是决定产物形貌的一个因素,随着所用叠氮化钠质量的增加,最终产物形貌为无规则的纳米晶。体系的压力、反应时间和氮源的种类对产物的形貌没有太大影响,但影响反应的结果。高分辨透射电子显微镜观察显示空心球结构为非晶的,通过EDX能量散射谱证实产物由硅和氮两种元素组成的,Si:N的原子比率为1:1.09接近于理论的值,说明非晶空心球的成份是氮化硅。3、丰富了溶剂热合成法。在相对较低的温度（200℃）下,表面活性剂的存在下,合成了弯曲的碳纳米带和少量的碳化钨纳米棒。通过控制反应温度、系统压力、表面活性剂的种类和用量获得了弯曲的碳纳米带。根据实验数据和分析表征的结果,对弯曲碳纳米带的生长机理对作为辅助剂生长的表面活性剂在反应中发挥的作用进行了详细的研究。在调控碳化钨的形貌过程中,采用硬模板法、表面活性剂法等方法来获取具有规则形貌的碳化钨纳米材料,发现通过表面活性剂调控形貌可以获得少量的碳化钨纳米棒和尺寸较小的纳米晶,详细的工作还需进一步的研究。