Fe-Si-B系软磁材料制备及软磁性能研究

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Fe基非晶/纳米晶软磁性材料,由于这种材料相对于传统的软磁材料,具有更低的损耗,是一种新型绿色节能材料。而在电机的再制造过程中,用非晶材料取代传统的硅钢材料是一种常见且有效的工艺手段。而非晶材料本身的成型条件就比较苛刻,另外,由于电机种类的繁多,定子与转子的型号难以实现统一制造。因此,如何研制出能够广泛应用于电机再制造的非晶软磁材料呈现出重要的理论及应用价值。选取硅钢为实验基材,通过使用热喷涂技术在硅钢表面制备软磁非晶/纳米晶涂层。实验中所选择的喷涂参数直接决定了涂层综合性能,所以可通过优化参数,提高涂层的综合性能。基于FeSiB非晶体系,通过添加微量元素,提升软磁涂层的综合性能,使非晶软磁材料在电机再制造领域能够得到应用。本文前两组实验在于对比亚音速火焰与超音速火焰两种不同制备方法所沉积的FeSiB非晶/纳米涂层性能的差异。根据两种制备方式热源温度不同,熔融粒子的速度不同等差异分析性能不同的原因。后两组实验采用不同的喷涂粉末,通过超音速火焰喷涂制备FeSiB非晶/纳米与FeSiBNbCu非晶/纳米涂层。探究粉末中元素差异对涂层软磁性能的影响。主要研究结果与结论总结如下:(1)选择亚音速火焰喷涂工艺,结合现有的研究报道。以“氧气流量、丙烷流量”为自变量,涂层非晶含量为因变量,制备涂层。优化后的参数为丙烷流量1.2m3/h,氧流量1.1m3/h。通过优化后的工艺参数,所制备的软磁涂层具有较高的非晶含量;涂层中的成分元素分布均匀,涂层表面较为致密,但还是存在明显未熔融饱和的区域。在喷涂的过程中,涂层不可避免的会发生氧化。(2)在热处理过程中,相对于粉末而言,此非晶涂层晶化需要吸收更多的热量,其热稳定性优于粉末,另外,涂层在热处理的过程中更容易析出α-Fe相而非FeB相,这有利于软磁性能的提高。涂层最大饱和磁化强度为182.85emu/g,涂层中出现交换偏置现象,可能的原因在于喷涂过程中氧元素的掺杂。(3)采用HVOF喷涂工艺,在以硅钢为基体制备软磁非晶涂层。以“氧气流量,丙烷流量,喷涂参数”为涂层非晶含量影响项,通过优化喷涂工艺参数后。最优参数为:丙烷参数为1.5m3/h,氧参数0.7m3/h,喷涂速度参数300mm/s。采用优化参数制备的涂层非晶含量最高,接近粉末的非晶含量。其中,在三个参数中,氧气为最显著的影响因素。通过优化工艺制备的涂层,与粉末的非晶含量接近;同时,涂层中元素分布均匀,未产生偏聚等现象。氧元素在喷涂过程中会掺杂到涂层内。在退火过程中,HVOF制备的涂层以初晶晶化的形式析出晶体。涂层表现出较高的激活能(173.26kJ/mol~388.49kJ/mol),具有较好的稳定性。同时,初始结晶激活能(173.26kJ/mol~187.39kJ/mol)低于第二次结晶激活能(336.72kJ/mol~379.95kJ/mol),说明涂层可通过退火工艺获得尺寸较小的纳米晶相。(4)相比于已报道的晶态软磁涂层,实验中HVOF沉积的涂层矫顽力更小。同时,在喷涂过程中氧元素的掺杂会导致涂层出现交换偏置现象。涂层经过不同温度退火处理后可以发现,α-Fe相首先从非晶相中析出,涂层的磁感应强度增大。但随着退火温度的继续进一步提高,Fe-B相开始从非晶相中析出,恶化软磁性能,导致涂层的矫顽力上升。(5)通过HVOF技术,在硅钢表面制备软磁涂层,系统的研究了通过Nb含量的变化对高铁含量Fe83Si(8-x)B8NbxCu1(x=1,2,3,4)涂层相结构,磁性能的影响。粉末中的晶粒尺寸随Nb含量的增大而减小,但当Nb含量超过3at.%时,这种现象会消失,即Nb元素对晶粒大小的限制不会一直提升,同时,Nb元素对FeB相的析出有一定的抑制效果,但当Nb元素超过一定值得时候,粉末中会析出FeB相。相比于粉末,涂层具有更小的晶粒尺寸,同时涂层中会产生部分的富Nb区域,涂层中FeB相的析出会随Nb元素的增加而受到抑制。(6)粉末中,当X=1时,粉末的饱和磁化强度最高。随着Nb含量的增多,饱和磁化强度从呈现先减小后增大的趋势(最高点值约为0.173emu/mg),原因在于Nb元素的加入会影响粉末中晶粒尺寸的大小,从而影响粉末的磁性能。相比于粉末,HVOF喷涂制备的涂层整体的饱和磁化强度均比粉末的饱和磁化强度低。这主要是由于涂层中产生了更多的FeB相,一方面FeB相的产生降低了粉末中α-Fe相的含量;另一方面,FeB相属于非磁性化合物,这种化合物的产生会恶化合金的Ms值,导致合金的Ms值较低。同时,由于涂层中掺杂的氧元素,从而形成发铁磁层,反铁磁层较大的磁各向异性与铁磁层较小的磁各向异性会在界面出发生相互作用,导致出现交换偏置现象。
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