近年来,太阳能光催化分解水制氢凭借其低成本、高活性以及清洁无污染等优点,倍受人们的关注。然而,要实现太阳能光解水制氢的实用化,首先需要解决两大重要问题:一是制备高效、稳定、低成本的可见光活性催化剂,二是构建高效、稳定的光催化产氢体系。具有二维层状结构的二硫化钼为人们提高光催化产氢性能提供了新途径。为此,本论文制备了具有高活性的二硫化钼及其纳米复合材料,并对其光催化分解水产氢性能进行了研究。(1)以Na2Mo O4·2H2O为钼源,KSCN为硫源和还原剂,DMF为反应溶剂,通过调节反应温度、时间等实验条件,采用溶剂热法成功制备了具有高产氢活性的二硫化钼,并对其微观结构、形貌、组成进行了表征;在此基础上,考察和优化了催化剂在可见光下(λ>420nm)的光催化产氢性能。以曙红Y(EY2-)作为光敏剂,三乙醇胺(TEOA)为牺牲剂,在最佳产氢条件下,其析氢速率达到了876μmol·h-1,且经过四次循环后,产氢活性基本稳定。(2)采用回流法合成了4-MBA@Mo S2复合物,并对该复合物进行了表征。结果表明:该复合物不仅增强了Mo S2在可见区的吸收能力,且当4-MBA的包覆量为1.5wt%时,最高析氢速率达到1849.6μmol·h-1,约是相同条件下未被修饰的Mo S2活性的2.1倍(876μmol·h-1)。(3)采用溶剂热法一步合成了MoS2/Ti O2纳米复合物并对其形貌、组成、结构及性质进行了一系列的表征;并以EY2-作为光敏剂,TEOA为牺牲剂,构建了光催化产氢体系。在最优产氢条件下,其析氢速率达到141.1μmol·h-1,是相同条件下纯Ti O2活性的21倍。此外,通过循环测试研究了产氢体系和复合催化剂的稳定性,并对失活的原因进行了初步的探究。