Bi2SiO5粉体的湿化学制备与性能的研究

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Bi2O3-SiO2系统中可以生成Bi12SiO20,Bi2SiO5和Bi4Si3O12三种化合物。其中Bi12SiO20,Bi4Si3O12是稳定相,Bi2SiO5是亚稳定相。近年来,关于Bi2O3-SiO2系统的研究主要围绕系统相平衡、硅酸铋各种单晶的制备,Bi12SiO20、Bi4Si3O12粉体材料的制备以及材料性能应用展开。Bi12SiO20、Bi4Si3O12的单晶制备及应用相对来说研究较早,工艺也比较成熟,能生长出较大的单晶体。但是对Bi2O3-SiO2系统中的Bi2SiO5的晶体生长、性能及粉体制备的研究及报道还不多见。本文在前人研究的基础上,采用湿化学法中的化学溶液分解法和水热法制备亚稳相Bi2SiO5粉体,并利用NaF对Bi2SiO5粉体进行掺杂改性。本实验分为四方面:化学溶液分解法制备Bi2SiO5粉体;水热法合成Bi2SiO5粉体;化学溶液分解法制备F掺杂的Bi2SiO5粉体;水热法合成F掺杂Bi2SiO5粉体。具体如下:第一,化学溶液分解法制备Bi2SiO5粉体。以正硅酸乙酯和五水硝酸铋为原料,按Bi﹕Si(摩尔比)1﹕2配比,超声搅拌后形成溶胶-凝胶,干燥后在650℃下煅烧保温,即可得到Bi2SiO5粉体。场发射扫描电镜(FESEM)测试结果显示所得Bi2SiO5粉体为鳞片状结构,且粒径大小在150nm~200nm之间。研究了实验因素中温度、硝酸铋和TEOS的过量及表面活性剂对Bi2SiO5粉体形成的影响。结果显示当温度升至650~700℃(不包括700℃)时有利于反应生成物向Bi2SiO5相转变,硅含量在一定范围内的增加有利于Bi2SiO5粉体的生成,铋过量则不利于Bi2SiO5粉体的生成。添加的表面活性剂的种类及表面活性剂的用量均对Bi2SiO5粉体的微观形貌有着重要的影响。另外还采用罗丹明B检验了Bi2SiO5粉体的光催化活性,罗丹明B的主要吸收带的急剧下降和转变表明, Bi2SiO5样品具有良好的吸收能力和光催化活性。第二,水热法合成Bi2SiO5粉体。以硅酸钠和五水硝酸铋为原料,无水乙醇和Na(OH)为混合溶剂(体积比为5:3)。置于70mL的反应釜中,于180℃保温18小时。将所得的产物经乙醇、去离子水多次洗涤离心后,真空干燥得到Bi2SiO5粉体。场发射扫描电镜(FESEM)测试结果显示所得Bi2SiO5粉体为片状结构,且粒径大小为200nm~500nm。研究了铋硅比例、保温时间及表面活性剂对Bi2SiO5粉体组成和形貌的影响。结果表明:当铋硅物质的量比由2:1增长至1:2,均可得到较纯的Bi2SiO5粉体。随着保温时间的增长,片状晶粒不断增长。表面活性剂对Bi2SiO5粉体的微观形貌具有重要的影响。另外还采用罗丹明B测试了Bi2SiO5粉体的光催化活性,罗丹明B的主要吸收带的急剧下降和转变表明,Bi2SiO5样品具有良好的吸收能力和光催化活性。第三,化学溶液分解法制备F掺杂改性的Bi2SiO5粉体。于化学溶液分解法制备Bi2SiO5粉体的基础上,添加NaF进行掺杂改性。结果表明:F掺杂的Bi2SiO5样品的吸收能力和光催化活性进一步增强。F掺杂Bi2SiO5样品的光催化活性排序为F5%> F3%> F1%> F10%>F0%。F掺杂量后,产物Bi2SiO5晶相并未改变。第四,水热法合成F掺杂改性的Bi2SiO5粉体。在水热法合成Bi2SiO5粉体的基础上,添加NaF进行掺杂改性。结果表明:F掺杂的Bi2SiO5样品的吸收能力和光催化活性进一步增强。F掺杂Bi2SiO5样品的光催化活性排序为F3%>F5%>F10%>F1%>F0%。F掺杂量后,产物Bi2SiO5晶相并未改变。
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