【摘 要】
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乙酰丙酸乙酯是潜在的生物质基平台化合物,具有良好的反应性与工业应用价值,尤其作为燃料添加剂有着众多优良的特性。然而,以糠醇和生物质为反应物合成乙酰丙酸乙酯有着副产物多和产率低等缺点,以乙酰丙酸为反应物进行间歇合成乙酰丙酸乙酯则有着化学平衡受限和共沸等短板,难以得到纯度较高的乙酰丙酸乙酯。因此本文以乙酰丙酸酯化生成乙酰丙酸乙酯为反应体系,探究了反应精馏以及隔壁塔反应精馏工艺生产乙酰丙酸乙酯的可行性,
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乙酰丙酸乙酯是潜在的生物质基平台化合物,具有良好的反应性与工业应用价值,尤其作为燃料添加剂有着众多优良的特性。然而,以糠醇和生物质为反应物合成乙酰丙酸乙酯有着副产物多和产率低等缺点,以乙酰丙酸为反应物进行间歇合成乙酰丙酸乙酯则有着化学平衡受限和共沸等短板,难以得到纯度较高的乙酰丙酸乙酯。因此本文以乙酰丙酸酯化生成乙酰丙酸乙酯为反应体系,探究了反应精馏以及隔壁塔反应精馏工艺生产乙酰丙酸乙酯的可行性,并提出了全新的反应精馏塔内耦合蒸汽渗透膜工艺,并以实验的方式将该工艺应用于乙酰丙酸乙酯的生产过程中。首先,本文进行了反应精馏（RD）制备乙酰丙酸乙酯的实验研究,探究了不同操作条件（回流比、进料位置、进料摩尔比）对乙酰丙酸转化率以及乙酰丙酸乙酯产品纯度的影响。实验结果表明,当回流比为0.5、乙醇进料位置为Inlet 4以及醇酸进料摩尔比为3.5时,乙酰丙酸的转化率以及塔底乙酰丙酸乙酯的纯度均可达最大值,分别为0.646和68.35 wt.%。而后,基于课题组已获得的酯化反应动力学与热力学数据,利用Aspen Plus流程模拟平台,建立了乙酰丙酸乙酯酯化反应精馏过程模型,通过灵敏度分析的方法探究回流比、进料位置、进料摩尔比以及理论塔板数对乙酰丙酸转化率以及RD塔底再沸器负荷的影响,得到较优的参数。进一步针对RD双塔生产工艺的节能降耗需求,提出了隔壁反应精馏（RDWC）工艺生产乙酰丙酸乙酯,并用灵敏度分析的方法对操作以及设备参数进行了分析,得到了较优的结果。通过与RD双塔生产工艺进行对比,明确了RDWC工艺在节能降耗方面的优势。最后,为了进一步强化酯化反应的排水过程,提出了反应精馏塔内耦合蒸汽渗透膜（IRDVP）工艺,自主设计并搭建了实验室规模的IRDVP装置,利用该装置考察了IRDVP过程各操作参数对乙酰丙酸转化率以及乙酰丙酸乙酯纯度的影响。实验结果表明,相较于常规反应精馏工艺,IRDVP工艺的塔顶采出物料中水含量可降低5 wt.%,乙酰丙酸的转化率可提高约10-20%,乙酰丙酸乙酯的纯度可提高约15 wt.%。
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