高性能Fe-Cr-Al合金阳极氧化膜的电化学制备及组织性能的研究

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Fe-Cr-Al电热合金具有电阻高、电阻温度系数小及抗高温氧化等优点,是我国工业生产及家用电器使用最多的电热材料之一。然而在空气中所产生的Al2O3氧化膜不足以保护基体在复杂的环境中长时间工作,其使用寿命仍然有限。因此对Fe-Cr-Al合金进行表面处理以提高其性能及使用寿命具有极其重要的意义。本文采用恒电流阳极氧化法对Fe-Cr-Al合金进行表面处理,制备出均匀致密性能优良的金属氧化物陶瓷膜。通过表面形貌观察、电阻率测试、电化学测试、力学性能测试及热疲劳测试等对阳极氧化膜的组织和性能进行观察分析。首先,研究了在碱性电解液中氧化时间对阳极氧化膜性能的影响。其次,研究了在硫酸电解液中添加不同的添加剂对阳极氧化膜的影响。在碱性电解液中阳极氧化时,通过XPS测试及氧化时电压-时间曲线分析可知,阳极氧化可分为四个阶段,每一阶段参与氧化的元素及生成的氧化物质都有所不同。利用四探针电阻率测试仪对阳极氧化膜的电阻率进行了测试,结果表明电化学阳极氧化膜比常规加热氧化膜具有更优异的绝缘性。通过SEM、电化学测试、纳米压痕测试对阳极氧化时间进行了研究,结果表明在电化学氧化时间为60min时膜层具有最佳的表面形貌、耐蚀性能及力学性能。在700℃以上的疲劳温度中进行1000次热疲劳循环,试样表面没有明显的疲劳裂纹,耐高温性能良好。在硫酸溶液中添加Y2O3作为电解液对Fe-Cr-Al合金进行阳极氧化,研究结果表明在此电解液中只产生了Al2O3和Cr2O3氧化物,合金表面的Fe在硫酸电解液中会发生溶解反应,膜层具有导电性。添加Y2O3可以显著提高合金的耐蚀性能、硬度和杨氏模量,当Y2O3的添加量为2.5g/L时阳极氧化膜表面无孔洞等缺陷,具有最佳的表面形貌,并且此时试样的电化学性能、力学性能及热疲劳结果都比其它试样更好。在硫酸电解液中添加Al2(SO43·18H2O作为电解液对合金进行阳极氧化,研究结果表明添加Al2(SO43·18H2O对膜层表面物质组成没有影响,膜层具有导电性。在电解液中添加Al2(SO43·18H2O可以提高溶液中Al3+浓度,减少合金表面铝元素的析出,促进Al与O结合生成Al2O3。当添加量为20g/L时试样具有最佳的使用性能,并且在高温环境中可以长时间工作,可以阻止合金在高温中进一步氧化。
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