【摘 要】
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双酚F是近年来开发的一种重要的化工单体,主要用于合成环氧树脂,聚碳酸酯等风电叶片材料。双酚F的制备通常是在强酸性条件下,苯酚和甲醛经脱水缩合而成。由于反应的特性,双酚F产品通常由2,2’-Bisphenol F,2,4’-Bisphenol F’和4,4’-Bisphenol F这三种同分异构体组成,其中以4,4’-Bisphenol F性能最优。SBA-15介孔分子筛具有大的比表面,规整均一的孔
【基金项目】
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国家自然科学基金(21276217); 湖南省科技计划项目(2012FJ4304); 湖南省自然科学基金(13JJ6093);
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双酚F是近年来开发的一种重要的化工单体,主要用于合成环氧树脂,聚碳酸酯等风电叶片材料。双酚F的制备通常是在强酸性条件下,苯酚和甲醛经脱水缩合而成。由于反应的特性,双酚F产品通常由2,2’-Bisphenol F,2,4’-Bisphenol F’和4,4’-Bisphenol F这三种同分异构体组成,其中以4,4’-Bisphenol F性能最优。SBA-15介孔分子筛具有大的比表面,规整均一的孔道结构,丰富的硅羟基及良好的水热稳定性等优点,使其自问世以来备受关注并广泛应用于催化、纳米材料、吸附和分离等科研领域。但纯的SBA-15介孔分子筛酸性微弱,可利用其丰富的硅羟基,在其表面及骨架中引入有机磺酸基基团,使其具备酸催化的功能。本文以(3-巯基丙基)三甲氧基硅烷,2-(4-氯磺酰苯基)乙基三甲氧基硅烷为磺酸基硅烷偶联剂,分别采用一步法、后嫁接法和后氧化法制备了SBA-15-SO3H 系催化剂。采用 XRD、FT-IR、NH3-TPD、N2 物理吸附、SEM、TEM等表征手段对所制备的催化剂进行了理化性能的表征。结果表明,所制备的催化剂均保持了良好的介孔结构和晶体结构,磺酸基成功地进入了催化剂的结构中且催化剂呈现出很强的酸性。将上述制备的催化剂应用于催化合成双酚F,经对比发现,SBA-15-Pr-SO3H(一步法)具有最高的活性,30min的产物收率超过90%,并对此催化剂进行了工艺条件的优化,得出的最佳工艺条件为:反应温度80℃,反应时间30min,酚醛比为30:1,催化剂质量浓度为15%。为了进一步提高催化效率和催化剂的重复使用性能,在此基础上制备了 Zr、磺酸基复合改性SBA-15催化剂并对其进行表征。结果表明,与单独磺酸基改性催化剂相比,复合改性催化剂呈现片状形貌,其孔道长度更短,更有利于产物在催化剂的孔道内传递且不宜堵塞。将该催化剂应用于双酚F的合成,结果表明,与单独磺酸基改性催化剂相比,制备的复合改性催化剂具有明显的优势,其反应时间更短,所需酚醛比和催化剂浓度更低,催化效率更佳且重复使用性能更好。同时,新型磺酸基催化剂对双酚F产品的异构体分布也产生了一定的影响,这可能是由于酸中心的分布不同而导致的。为了解决催化合成双酚F的过程中存在4,4’-Bisphenol F异构体含量普遍不高的问题,制备了磺酸基和巯基双官能团改性SBA-15催化剂,充分利用磺酸基提供的强酸性及巯基的定位功能,来探究其对催化合成双酚F时其异构体分布的影响。实验结果表明,磺酸基和巯基双官能团催化剂能够有效地提高合成的双酚F中4,4’-Bisphenol F异构体含量,并对此进行可能机理的探讨。
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