磁性纳米材料除了拥有纳米材料存在的优异的物理及化学性能外,还表现出独特的磁性能。现有的研究手段无法使我们在反应过程中实时观察,而透射电子显微镜（TEM）原位技术则能够进行原位观测和结构表征对于理解磁性纳米颗粒结构性质关系具有重要意义。Fe3O4纳米颗粒由于独特的化学稳定性,无毒,生物相容性成为磁性纳米颗粒中研究最多的材料。自组装是可以将一些无序的纳米组件自发组装成有序结构的技术,但对三角片状Fe3O4纳米颗粒的自组装研究还有待探索。本文通过化学合成方法合成Fe3O4-Ag和Fe3O4-Mn OX异质结纳米颗粒,利用TEM对Fe3O4-Ag和Fe3O4-Mn OX异质结纳米颗粒进行原位观测,探索了磁性纳米颗粒的结构演变和生长过程。研究发现:（1）从室温到600℃,原子尺寸的Fe3O4-Ag异质结纳米颗粒从松散的界面结构转变为Janus结构。在600℃下停留32分钟后,可以共存两种情况,即具有清晰界面的Fe3O4-Ag Janus结构和具有半月牙形界面的Fe3O4-Ag Janus结构。（2）Fe3O4-Mn OX异质结能在500℃下保持结构稳定。当温度从500升至700℃的过程中,颗粒内部异质结构会出现一定变化移动,同时出现一定的融化现象。Mn元素的加入使异质结颗粒产生催化活性,在700-1000℃下催化非晶碳晶化,而相同条件下不含Mn的Fe3O4颗粒未展现出明显的催化活性。通过水热法制备三角片状Fe3O4纳米颗粒,并探索制备工艺及自组装工艺。采用X射线衍射仪（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、磁学测量系统（MPMS）和电子全息技术等测试手段对上述样品的结构和磁性能进行研究,探索制备工艺、结构与性能的关系规律。研究发现:（1）添加表面活性剂油胺3ml,加热200℃保温24h合成的三角片的形貌最好,具有良好的结晶性。观察其微观形貌和磁性能发现大部分颗粒以面对面的方式堆叠在一起形成颗粒串,同时在2K下矫顽力HC高达500Oe,自旋冻结温度（Tb）达到300K。（2）使用电子全息手段探究了三角片状纳米颗粒的磁结构。在施加±1 T的平面外磁场后,拍摄电子全息得到三角片状Fe3O4纳米颗粒的磁信号随着施加的外磁场而有所改变,证明其具有较强的磁性。对Fe3O4纳米颗粒进行双面电子全息分析,未发现明显有规律的磁信号,这主要由颗粒数量堆叠过多,受到杂波干扰所导致。（3）使用激光脉冲沉积技术制备球形和三角片状Fe3O4纳米颗粒膜,由此对比可以看出,由各向同性力主导的球形纳米颗粒得组装结构为二维的分布均匀的颗粒膜,而由各向异性力主导的三角片状纳米颗粒由于其易磁化轴垂直于纳米片的三角面得到的组装结构为一维的颗粒串。（4）三角片状Fe3O4纳米颗粒在外磁场的诱导下形成一些长而大的链形状类似玉米棒的结构,而这是由于外部磁场大大地增强了纳米颗粒之间的磁偶极相互作用,得到的结构更加紧密。同时测得磁性能发现其在2K下矫顽力HC高达590Oe,自旋冻结温度（Tb）达到330K,这与未组装的颗粒的磁性能相比更大。