2⁵μm中红外波段范围包括了许多重要的分子特征谱线,而且是空气中相对透明的极重要的大气窗口,因此2⁵μm中红外激光在国防、医疗、工业、通信等方面都有重要的应用。过渡族金属离子(TM²⁺)掺杂II-VI族化合物晶体具有较宽的调谐范围、超宽的增益带宽、超短脉冲持续时间以及较大的发射截面等优点,是直接产生中红外激光的优良材料。然而目前TM²⁺:II-VI硫化物激光材料的发展也遇到一些困难:一方面高浓度TM²⁺掺杂II-VI族硫化物晶体制备困难,工艺复杂,难以实现均匀掺杂;另一方面,进一步提高输出功率所面临的块状晶体热管理问题难以解决,而晶体光纤仍无法制备成功。近年来,将TM²⁺:II-VI族硫化物微纳晶体掺杂到硫系玻璃中形成复合材料作为一种新型基质材料得到了广泛的研究。研究发现纳米晶的尺寸和分散性将会直接影响纳米晶-玻璃复合材料的光学性能。目前常用的高温固相-球磨法需要先得到块状晶体,实验周期长,制备的晶体一般为微米量级;激光溅射法具有产量低、颗粒团聚严重等缺点;有机相化学合成法制备的纳米晶因有机相吸收导致中红外荧光强度弱。降低复合材料的散射损耗,发展一种新型分散性好、中红外发射强的纳米晶材料成为目前急需解决的问题。本论文通过水热法成功合成了一系列Co²⁺:ZnSe和Co²⁺:ZnSe/ZnSe核壳结构纳米晶。将808 nm激光作为泵浦源,在纳米晶中获得2⁵μm中红外荧光,荧光峰位于3.4和4.7μm。采用核壳结构和还原气氛热处理方法,降低了纳米晶表面淬灭中心和缺陷,增强了纳米晶的中红外荧光强度。通过分析不同浓度Co²⁺掺杂ZnSe纳米晶的X射线衍射光谱（XRD）,X射线光电子能谱（XPS）,透射电子显微分析（TEM）,能量色散X射线光谱（EDS）,傅里叶红外光谱（FTIR）,吸收光谱和光致发光光谱,重点研究了掺杂浓度、核壳结构和热处理温度对上述纳米晶的物相组成、晶粒尺寸、晶体缺陷、Co²⁺离子分布、羟基含量、带隙值和中红外发射等性能的影响规律,进一步探究核壳结构和后期热处理过程的作用机理。最终获得最佳的水热制备及热处理工艺,成功获得纳米量级、尺寸均匀、光学性能优异的TM²⁺:II-VI纳米晶粉体的可控制备技术。本文主要研究内容及成果如下:（1）Co²⁺:ZnSe纳米晶的制备与性能研究利用水热合成法制备了掺杂浓度为1¹0 mol%Co²⁺:ZnSe纳米晶。不同浓度的Co²⁺:ZnSe纳米晶均具有立方闪锌矿结构,无其他杂质相,呈现球形形貌,晶粒尺寸约为16 nm,分散性良好。在808 nm激光泵浦下,Co²⁺:ZnSe纳米晶具有2⁵μm波段的中红外荧光发射,荧光峰位位于3.4μm和4.7μm。在1 mol%至5 mol%范围内,纳米晶的中红外荧光强度随着Co²⁺离子掺杂浓度的增加逐渐增强,在掺杂浓度达到10 mol%时,由于浓度淬灭,中红外荧光强度降低。将Co²⁺:ZnSe纳米晶在不同温度（200℃、400℃、800℃）还原气氛下进行热处理。随着热处理温度的增加,纳米晶的羟基含量逐渐降低,中红外荧光强度显著提高,单个晶粒尺寸先减小后增加,晶粒团簇聚集现象加剧。1 mol%Co²⁺:ZnSe样品在经过400℃热处理后,中红外荧光强度提高了15倍;经过800℃热处理后,纳米晶晶粒尺寸显著增加,生长为微米级多晶颗粒。（2）Co²⁺:ZnSe/ZnSe核壳结构纳米晶制备及性能研究利用水热法成功制备了Co²⁺:ZnSe/ZnSe核壳结构纳米晶体。Co²⁺:ZnSe/ZnSe核壳结构纳米晶形貌仍为球形,晶粒尺寸约为25 nm。FTIR结果表明核壳结构可以有效降低纳米晶表面羟基的含量。XPS和EDS结果验证了ZnSe壳层的成功包覆。核壳结构能够有效提高Co²⁺:ZnSe纳米晶的中红外荧光强度。在较低掺浓度下（1 mol%和3 mol%）,核壳结构能够通过使表面Co²⁺离子实现有效分裂来显著提高纳米晶的荧光强度;当掺杂浓度增加到5 mol%时,核壳结构对纳米晶荧光强度没有明显提高;当掺杂浓度进一步增加到10 mol%时,核壳结构对表面Co²⁺离子的激活会加剧中红外荧光的浓度淬灭,使得荧光强度降低。对Co²⁺:ZnSe/ZnSe核壳结构纳米晶进行同样的热处理过程,发现核壳结构经过200℃和400℃热处理后仍然保持良好的分散性,无严重团聚现象。热处理过程也可以有效降低核壳结构纳米晶中的羟基含量。核壳结构和热处理过程可以共同作用进一步提高中红外荧光强度。EDS结果发现热处理过程会造成高掺杂浓度（≥3 mol%）纳米晶中Co元素的迁移团簇,加剧浓度淬灭效应,所以热处理对纳米晶中红外荧光性能的提高会随着掺杂浓度的增加而减弱。研究结果表明,3 mol%Co²⁺:ZnSe/ZnSe核壳结构纳米晶经400℃热处理后,具有高分散性、低羟基含量和更高荧光强度的中红外发射。