水扩散蒸汽蒸馏提取八角有效成分的研究

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水扩散蒸汽蒸馏技术是近年才发展出的新技术,最先出现在国外,与传统的水蒸气蒸馏相比,蒸汽自上而下通过物料,在重力的正向作用下强化水散作用,更有利于有效成分的提取。本文以八角为原料,研究了水扩散蒸汽蒸馏同时提取八角茴香油及莽草酸的工艺并进行了优化,对莽草酸提取液活性炭脱色工艺进行了研究,研究了甜酒酵母发酵除去多糖与重结晶结合纯化莽草酸的方法,其主要结果如下:1.用水扩散蒸汽蒸馏提取八角茴香油的同时提取莽草酸,通过单因素实验和正交试验得到优化工艺条件:(1)用水扩散蒸汽蒸馏提取八角茴香油,其优化工艺条件为:原料粒径为0.32cm,蒸汽量3500mL,提取时间3h,在该工艺条件下八角茴香油得率7.16%。将水扩散蒸馏实验放大,采用5L不锈钢蒸馏釜进行了投料量从180g放大到1200g的实验,提取时间3h,八角茴香油得油率为6.92%。(2)在提取八角茴香油的同时,蒸汽部分冷凝经过物料得到了水溶性提取液,其主要成分为莽草酸和多糖。对水扩散蒸汽蒸馏提取水溶性成分莽草酸、多糖的工艺进行优化,优化后的提取工艺为:粒径0.32cm,蒸汽量3000mL,提取时间5h,在此工艺条件下,八角莽草酸提取率为6.26%,多糖的提取率为10.18%。采用5L不锈钢蒸馏釜进行了投料量从180g放大到1200g的水扩散蒸馏实验,提取时间5h,莽草酸的提取率为6.03%,多糖的提取率为9.71%。(3)采用综合加权评分法得到同时提取八角茴香油和莽草酸的工艺,其优化工艺如下:粒径0.32cm、在蒸汽量3000mL、提取时间5h,在该条件下,八角茴香油的得率为6.20%,莽草酸的提取率为6.24%。2.比较了水扩散蒸汽蒸馏与水中蒸馏法提取八角茴香油在得油率上的差异,用GC-MS、GC对精油进行了分析:(1)水扩散蒸汽蒸馏在3h的得油率为7.16%,同样的时间水中蒸馏的得油率为5.08%,7h得油率为7.43%,水扩散蒸汽蒸馏的提油速率比水中蒸馏快。(2)通过GC-MS、GC分析,两种提取方法提出的挥发油主要成分如下,水扩散蒸汽蒸馏提取的八角茴香油主要成分为反式茴香脑(90.38%)、柠檬烯(2.9%)、小茴香(1.97%)、邻苯二甲酸二异丁酯(0.42%),水中蒸馏提取的八角茴香油的主要成分是反式茴香脑(86.34%)、柠檬烯(5.73%)、小茴香(2.32%)、石竹烯(0.66%)。3.比较了水扩散蒸汽蒸馏和水中蒸馏、热水浸提法对八角莽草酸提取率的影响,用UV定量分析莽草酸的含量。在原料180g、粒径0.32cm的条件下,水扩散蒸汽蒸馏在蒸汽量3000mL、提取时间为5h的提取率为6.26%,在同样的原料下,用传统的热水浸提法在料液比1比13的条件下提取3次,每次提取3h,9h提取率为6.58%;采用水中蒸馏提取莽草酸,7h的提取率为5.21%。水扩散蒸汽蒸馏的提取效率好于其他两种提取方式,提取时间缩短近两倍。4.采用活性炭对水扩散蒸馏提取液进行脱色,以脱色率和莽草酸保留率为指标,在活性炭用量1.5%,脱色温度80℃,脱色时间50min的条件下脱色效果最佳,此时莽草酸的保留率为56.76%,多糖的保留率为61.34%,脱色率为91.7%。经过活性炭脱色的提取液,重结晶后得到色泽发黄的粗莽草酸,其含量为12.17%,得率为3.98%,粗莽草酸中含有较多的多糖,多糖和莽草酸难以分离。5.采用甜酒酵母发酵除去多糖的方法纯化莽草酸,酵母通过无氧呼吸除去八角莽草酸提取液中的多糖,经过14天发酵,多糖去除率达90%以上,莽草酸的含量基本保持不变,再经过活性炭脱色、乙醇重结晶三次,得莽草酸纯度为90.24%的白色粉末状固体,得率为3.36%。采用重铬酸钾法和气相色谱法对发酵产物进行定性定量分析,结果表明发酵产物为乙醇,180g原料得到的提取液经过发酵可得到乙醇的含量为15.18g。
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