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纳米材料是当今科学发展的前沿领域之一，其独特的物理和化学的性质使其在分析、催化等诸多领域都有着重要的应用以及应用前景。传统合成纳米材料催化剂的方法仍然存在着一定的限制，例如不同批次的可重复性差、放大效应以及合成过程的可连续性差等。新型高效的合成方法对于纳米材料的实际应用以及理论发展有着重要的意义。微流控合成技术的发展为纳米材料的合成及应用提供了一个新的方向。可以通过设计不同的微反应器，以及对各个参数的精确控制实现产物特殊尺寸和形貌的可控合成。然而对于利用微流控合成过程中纳米颗粒表面能大导致微通道堵塞等问题制约着微流控合成的实际应用进程。 在本论文中采用微流控法合成纳米催化剂材料，制备了Pt-Bi金属间化合物燃料电池阴极电催化剂、三元PtFeCu/C阴极电催化剂以及利用石墨烯为载体原位负载合成石墨烯负载的铜纳米催化剂。本论文的具体工作内容如下: 1）Pt-Bi金属间化合物的相可控合成以及电化学性能的研究:采用多元醇为溶剂利用单通道式毛细管微流控系统进行合成反应，通过控制通道内反应的温度实现了Pt-Bi不同相金属间化合物的一步可控合成，研究了微流控合成中影响纳米粒子尺寸的因素，并且通过使用不同粘度的溶液体系实现了产物颗粒的尺寸调控。分别在260℃和350℃条件下得到了较为纯相的Pt1Bi1和Pt1Bi2。分别采用乙二醇、聚乙二醇400、聚乙二醇600等作为溶剂350℃条件下进行实验，结果显示使用聚乙二醇600为溶剂和还原剂得到的产物颗粒最小。并对产物电化学性能进行研究，结果显示所得到的Pt1Bi2金属间化合物表现出了优良的氧还原性能以及抗甲醇性能。 2)PtFeCu三元合金的合成以及电化学性能的研究:以XC-72为载体利用微流控法进行原位三元合金PtFeCu的合成，并且对其成核的过程进行了探究，实现了高分散、高均匀性三元合金催化剂的原位流动合成。研究了温度对于产物负载情况以及粒径分布的影响。结果显示产物粒径随着温度的增加而增大，负载均匀度随着温度的升高变差。200℃时得到最优产物，对所得到的产物进行电化学性能的测试，PtFeCu/XC-72表现出大于商业Pt/C的电化学活性面积以及良好的氧还原性能。 3）微流控法可控合成石墨烯负载铜和氧化亚铜的研究:以不同含水量的聚乙二醇溶液为溶剂，利用微流控法改变不同的温度合成石墨烯负载铜，实现了纳米铜和纳米氧化铜可控合成。一定比例乙二醇和水的混合溶液为溶剂时，较低温度下(220℃)产物为氧化亚铜，当温度升高到300℃产物中主要成分为单质铜。对所制备的铜电催化剂进行电化学还原CO2性能的测试，结果表明300℃条件下得到的产物表现出最高的CO2还原性能，0.8V所产生的反应电流分别是250℃和220℃条件下得到产物的2倍和4倍。 4）微流控系统用于纳米材料合成过程中通道堵塞问题的探究:采用多元醇为溶剂在高温下进行合成反应，以石墨为载体原位合成负载型催化剂。反应过程中微流控通道中可自发形成固-液分段(slug)，这种slug的形成有效的缓解了微流控通道堵塞问题，对于微流控系统应用于实际生产应用具有重要的意义。分析了slug形成的原因，由于石墨烯表面基团的还原以及高温条件下发生褶皱，改变其在流体溶液中的溶解状态，致使石墨烯在限域的空间内发生聚集形成slug。纳米颗粒在石墨烯的表面原位生长，大大降低了纳米粒子的表面能，另外slug的形进一步降低了石墨烯负载纳米颗粒的表面能，有效缓解了纳米材料合成过程中微流控通道的堵塞情况。并用该方法合成了高分散了Pt/rGO、Pd/rGO、PtFeCu/rGO等催化剂，说明此方法可以应用到多种催化剂的合成，具有普适性。