介孔二氧化钛由于其发达的孔道结构、大的比表面积、高的孔隙率和窄的孔径分布而广泛应用于光催化、光电催化、太阳能电池等领域。然而,传统的介孔二氧化钛由于其较宽的带隙（3.2 eV）只能吸收紫外光,对太阳光的利用率较低。为了拓展光响应范围,我们采用表面氢化策略合成了 Ti³⁺自掺杂的介孔黑二氧化钛材料,利用乙二胺对分子的铆合作用对介孔骨架进行保护,使其在高温氢化过程中骨架不塌陷,同时保持晶相不变,窄化的带隙使其光吸收范围拓展到可见光区。并以此为宿主,构筑了 Ti³⁺自掺杂的介孔黑二氧化钛复合体材料,进一步提高了光催化性能。本论文主要分为以下三个部分:1、采用溶剂蒸发诱导自组装方法结合乙二胺保护策略合成了高热稳定性介孔二氧化钛微球,表面氢化后得到了 Ti³⁺自掺杂的介孔黑二氧化钛微球,并保持了其介孔骨架结构和较高的比表面积,带隙变窄（～3eV）,光吸收范围拓展到了可见光区。在模拟太阳光（AM 1.5）照射下,光催化产氢量达到486 μmol h-1,这是由于Ti³⁺自掺杂拓展了光吸收范围同时提高了光生电荷的分离效率。2、以Ti³⁺自掺杂的介孔黑二氧化钛微球作为宿主材料,采用超声浸渍-氢气还原方法合成了介孔黑TiO₂/Ag复合体材料,利用贵金属Ag的表面等离子体共振效应进一步提高了可见光的吸收利用率。在AM 1.5照射下,光催化产氢量达到616 μmol h-1,光催化性能有了显著提高。3、采用溶剂热结合表面氢化策略制备了 Ti³⁺自掺杂的黑TiO₂纳米刺/石墨烯/黑TiO₂纳米刺夹心结构复合体材料,Ti³⁺自掺杂的黑TiO₂纳米刺均匀生长在石墨烯两侧,带隙变窄（～2.8 eV）,引入的石墨烯有利于光生载流子的分离和传输,显著提高了复合体材料的光催化性能（AM 1.5）,这种新颖的复合材料在光催化领域具有较高的应用价值。