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复合材料作为超级电容器的电极材料综合了多种材料的优点，呈现出高的电容特性、功率特性、能量特性以及循环性能。因此，制备具有协同效应的复合电极材料成为目前超级电容器的研究重点。本文采用电化学方法制备了石墨烯/Co3O4复合材料，并研究了其电化学性能。以石墨为原料，利用改进的Hummers法制备了氧化石墨，经超声分散得到氧化石墨烯水溶液，然后与一定量的硝酸钴混合、分散，滴涂于ITO导电玻璃上，采用控电位法还原及氧化法制备出石墨烯/Co3O4复合材料，利用SEM、TEM、XPS和Raman等对其微观形貌、结构进行表征，并研究了不同配比的复合材料的电容性能。形貌和结构表征证明：复合材料整体形貌继承了石墨烯的骨架，呈现了石墨烯的褶皱形貌及良好的片层结构，Co3O4均匀分布在石墨烯表面。电化学测试表明：Co3O4含量为16.6%的复合材料性能最佳，在500mA/g下，其比电容达到357F/g，当电流密度升高到3000mA/g下，比电容为256F/g，电容保持率将近72%，倍率性能优异。在1000mA/g下，复合材料比电容为333F/g，经1000次循环后容量保持率达到87%。组装了基于石墨烯/Co3O4复合材料的非对称超级电容器，负极为活性炭(AC)，并研究了不同正负极质量比对超级电容器性能的影响。结果表明：负极活性炭质量为4.2mg时，超级电容器的电容性能最佳，电流密度为300mA/g和2000mA/g时，非对称电容器的比电容分别为55.75F/g和41F/g，非对称超级电容器表现出较好的大电流放电能力。与活性炭-活性炭双电层超级电容器相比，石墨烯/Co3O4复合材料与活性炭组成的非对称超级电容器具有优异的功率密度与能量密度。