诺氟沙星（NFX）是一种常见的喹诺酮类抗生素药,被广泛应用于畜牧业和养殖业中,用于治疗动物病菌感染等疾病。但NFX在动物体内代谢缓慢,同时生物利用度不高,导致其不可避免地留存于动物的组织和器官内,进而通过食物链对人体造成危害。目前许多国家和组织对动物源食品中NFX残留量进行了严格限制。如欧盟（EU）规定肉类食品中NFX最大残留量（MRL）不得超过0.1 mg/kg。针对NFX,目前已发展了色谱法、光学分析法、电化学分析法等诸多检测技术。其中色谱法（LC/LC-MS/GC/GC-MS等）被众多权威机构推荐为食品检测的标准方法,但由于复杂基质的干扰,在测定前多需进行样本前处理。分子印迹聚合物（MIPs）作为一种合成“抗体”材料,具有亲和性高、特异性好、抗干扰性强等优点。MIPs之载体是影响其性能的关键因素之一。共价有机框架（COFs）,由于其有序的晶体结构,易于功能化,形貌规整,性能稳定,比表面积大等特性,具有作为一种良好载体的潜能。然而COFs制备的传统方法繁琐冗杂,费时费力。本论文首先发展了一种在温和条件下制备出COFs的方法,然后以之为载体,制备出特异性识别NFX的共价有机框架分子印迹聚合物（DP-COF@MIPs）,实现了对复杂样品中NFX的选择性分离富集。然后为实现快速检测,将所制备DP-COF@MIPs直接构建于玻碳电极（GCE）表面,制备化学修饰电极（CME）,并应用于复杂体系中NFX的高特异性检测。为进一步提升检测的灵敏度,利用COF的多孔结构,掺杂了三种不同金属元素,并考察了它们对传感器电化学性能的影响。具体内容如下:1)诺氟沙星-共价有机框架分子印迹聚合物本章制备了一种以COFs为载体的MIPs。首先,在室温条件下,以金属三氟酸盐为催化剂,对苯二甲醛和3,3’-二氨基联苯胺为原料快速合成了“席夫碱”型共价有机框架（DP-COF）。然后将NFX、甲基丙烯酸（MAA）、乙二醇二甲基丙烯酸酯（EDMA）与DP-COF混合,利用偶氮二异丁腈（AIBN）引发聚合反应,即可得到DP-COF@MIPs。整个制备过程耗时5小时,条件温和。采用场发射扫描电镜（SEM）、傅里叶红外光谱、X射线衍射仪、BET比表面积测试仪、纳米粒度电位分析仪等对其进行了表征。结果证实成功制备出了DP-COF@MIPs。该材料表面粗糙,孔径在介孔范围（17.79 nm）。通过吸附实验、重复使用性实验对其性能进行评估,结果表明该材料表观吸附容量高达41.57 mg/g,对NFX具有良好的选择性识别能力,且重复使用率令人满意。结合HPLC-UV-Vis,实现了对鸡胸肉、牛奶样品中的痕量NFX的检测。三水平加标实验中,平均回收率在88.8%～92.9%之间,相对标准偏差（RSD）小于1.7%（牛奶）。结果表明,该方法可以实现在复杂基质中对兽残高选择性、高灵敏度及高可靠性的检测。2)诺氟沙星-共价有机框架分子印迹聚合物电化学传感器首先采用对苯二胺对GCE表面进行氨化,利用氨化后GCE表面丰富的NH2与DP-COF上的醛基基团进行“席夫碱”反应,将DP-COF固定到GCE表面;将DP-COF@GCE浸入含模板分子NFX、功能单体MAA、交联剂EDMA、引发剂AIBN混合液,采用原位聚合法制备CME。聚合后,用洗脱液（甲醇:乙酸,9:1,v/v）洗脱掉模板分子,即得电化学传感器DP-COF@MIP@GCE。通过SEM观察到该电化学传感器表面粗糙。选取环丙沙星、磺胺嘧啶、氯霉素作为干扰物考察了其选择性,结果证明该电化学传感器具有良好的选择性,且稳定性和重现性良好。后以牛奶作为实际样本,发现利用该电化学传感器进行检测可省去样品前处理步骤,其平均回收率在85.1～92.3%之间,RSD小于1.3%。HPLC-UV-Vis验证了方法的可靠性。结果表明该方法可以于复杂基质中实现对NFX的快速和高可靠的检测。3)诺氟沙星-金属掺杂共价有机框架分子印迹聚合物电化学传感器为提高制备出的DP-COF@MIP@GCE的性能,利用金属后掺杂方式,选用三种金属Cu/Ag/Ni对共价有机框架DP-COF进行掺杂,制备出金属掺杂共价有机框架分子印迹聚合物电化学传感器（M-COF@MIP@GCE）。首先,将DP-COF修饰到GCE表面,后利用金属后掺杂法分别将Cu（II）、Ag（I）、Ni（II）掺杂入DP-COF,再采用原位聚合法制备出M-COF@MIP@GCE。通过CV、EIS、SWV判断出Cu（II）掺杂的效果最佳。后对Cu-COF@MIP@GCE进行了表征,观察到其表面粗糙,且测得在其表面Cu元素占比2.8%。实验结果表明,掺杂后对NFX响应值明显提高,最低检测限低至1.2（S/N=3）。且该电化学传感器稳定性和重现性良好,对NFX具有良好的选择性,且将该传感器用于实际牛奶中的测量,回收率高达92.5～97.4%,RSD小于1.4%。HPLC-UV-Vis验证了方法的可靠性。结果表明通过金属掺杂可以提高电化学传感器的导电性,且Cu的掺杂效果最好,掺杂后电化学传感器导电性和灵敏度均得到了有效提高。