【摘 要】
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该文从工业生产角度系统地研究了以重氮法合成甲氰菊酯的工艺路线,介绍了当前拟除虫菊酯发展情况和前景展望,并系统地研究了生产甲氰菊酯过程中产生的废水的处理.1.以丙烯为
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该文从工业生产角度系统地研究了以重氮法合成甲氰菊酯的工艺路线,介绍了当前拟除虫菊酯发展情况和前景展望,并系统地研究了生产甲氰菊酯过程中产生的废水的处理.1.以丙烯为原料,在中压反应釜内在三环己基膦-镍-(Ⅱ)络合物与烷基铝组成的催化剂体系中,通过液相丙烯连续滴加进料方式,在-5℃~5℃之间丙烯二聚生成所需的目标产物2,3-二甲基丁烯-1,然后通过初馏分离、双链异构化得到目的产物2,3-二甲基丁烯-2,最后经精馏可以制得含量≥95﹪的四甲基乙烯,工业生产平稳.2.以甘氨酸乙酯盐酸盐为原料,选取四甲基乙烯做萃取剂,合成重氮乙酸乙酯,在72~75℃和四甲基乙烯体系中存在催化剂的作用下,滴加重氮乙酸乙酯的四甲基乙烯溶液,合成2,2,3,3-四甲基环丙烷羧酸酯,收率达75﹪.3.以甲氰菊酸为原料,用氯化亚砜作酰氯化剂,制取甲氰菊酰氯,控制其中氯化亚砜残留≤1﹪,在氰化钠水溶液、间苯氧基苯甲醛、复合催化剂体系中,于20~25℃滴加甲氰菊酰氯一步合成甲氰菊酯、收率高,收率可稳定在92﹪,4.甲氰菊酯生产产生的含氰废水,用氯碱氧化法处理后,CN<->去除率达到99.2﹪,可以达到50μg/g以下,汇合其它洗涤废水送公司生化处理后,可以达到国家排放标准.
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