超级电容器具有功率密度高、使用寿命长、安全性高等优点,是一种可以高效快速存储和释放的储能设备。因此,超级电容器在便携式电子产品、混合动力或纯电动汽车和智能电网等领域具有广阔的应用前景。在过去几十年中,科学家们除了对石墨烯进行大量研究外,混合过渡金属氧化物和过渡金属二硫化物作为重要的工业材料,在能源领域也得到了广泛的关注。本论文采用一步水热法制备一维V_0.13Mo_0.87O_2.935纳米线,由四种不同浓度的溶液采用一步微波法制备MoS₂纳米片和MoS₂@ACF复合材料,通过X射线衍射（XRD）,扫描电子显微镜（SEM）,透射电子显微镜（TEM）和X射线光电子能谱（XPS）等方法对其结构和形貌进行表征。最后将其应用于超级电容器通过电化学工作站对V_0.13Mo_0.87O_2.935、四种不同浓度的溶液制备的MoS₂和MoS₂@ACF复合材料进行循环伏安、恒流充放电、交流阻抗和循环稳定性等电化学性能表征。本论文的主要研究内容如下:（1）通过一步水热法成功制备一维V_0.13Mo_0.87O_2.935纳米线。并对其结构和形貌进行XRD、SEM、TEM、XPS、N₂吸附-解吸等温线分析,研究表明样品为均匀的一维多晶结构,其直径为20-30 nm,长度大于10μm。此外,将其作为超级电容器电极材料,在三电极体系中以1 M Na₂SO₄为电解液进行电化学性能测试,结果表明当电流密度为2 A g^-1具有较高的比电容385.2 F g^-1。当电流密度从2 A g^-1增加到10 A g^-1时,表现出优异的倍率性能91.5%,且具有突出的循环稳定性,循环10000次CV后,其容量保留率为97.6%。（2）通过改变反应物的浓度采用一步微波法制备MoS₂纳米片,并对其结构和形貌进行XRD、SEM、TEM表征。研究表明0.0075 mol Na₂Mo O₄制备的MoS₂为均匀的片状结构。随着反应物浓度的增加,MoS₂纳米片出现自组装现象,形成纳米球。此外,将所制备不同浓度的MoS₂用作超级电容器电极材料,并在三电极体系中以1 M KCl为电解液进行电化学性能测试。结果表明在电流密度为0.5 A g^-1时,0.0300 mol Na₂Mo O₄制备的MoS₂比电容最大为83.36 F g^-1,说明该材料的比电容有待提高。经过6000次CV测试后,0.0300 mol Na₂Mo O₄制备MoS₂的容量保持率为76.2%,说明其电化学性能需要进一步改善。（3）为了提高MoS₂的电化学性能,在上一章的基础上,通过改变反应物的浓度采用一步微波法制备MoS₂@ACF复合材料,并对其结构和形貌进行XRD、SEM和XPS表征。研究表明0.0075、0.0150 mol Na₂Mo O₄制备的MoS₂@ACF复合材料,MoS₂为片状结构嵌入或附着在ACF表面。0.0300 mol Na₂Mo O₄制备的MoS₂@ACF复合材料,MoS₂团聚成团附着在ACF表面。0.0500 mol Na₂Mo O₄制备的MoS₂@ACF复合材料,ACF表面被MoS₂均匀致密的覆盖。对0.0500 mol Na₂Mo O₄制备MoS₂@ACF复合材料进行了XPS表征,结果表明MoS₂@ACF复合材料由C、Mo、S和O四种元素组成。此外,将所制备不同浓度的MoS₂@ACF复合材料及纯ACF用作超级电容器的电极材料,并在三电极体系中以1 M KCl为电解液进行电化学测试。结果表明在电流密度为0.5 A g^-1时,0.0300 mol Na₂Mo O₄制备的MoS₂@ACF复合材料比电容最高为492.36 F g^-1,经过9500次CV后,其比电容的保持率为97.5%,与纯MoS₂和纯ACF电极材料相比,MoS₂@ACF复合材料的比电容和电化学循环稳定性显著提高。