以钛酸丁酯、乙醇为主要原料，利用溶胶-凝胶法，提拉制备了单掺Co²⁺、Ce³⁺、La³⁺及Co²⁺、Ce³⁺、La³⁺共掺杂TiO₂纳米晶薄膜电极。利用光学显微镜、AFM、XRD、紫外可见分光光度计、接触角测试仪及恒电位仪对薄膜的形貌、物相、光学性能、电化学性能及光催化性能进行了表征。实验结果表明： （1）添加剂PEG的分子量、溶胶粘度和掺杂量对薄膜表面形貌有较大的影响：PEG1000加入量达到20％（质量比）时，可制得气孔率分布均匀的多孔TiO₂薄膜。 （2）稀土和过渡金属元素共掺杂使TiO₂薄膜的光吸收边移动。单掺Co²⁺（掺杂量1.98％）、单掺Ce³⁺（1.98％）、三掺薄膜均产生了光吸收边向长波方向移动的现缘，即“红移”现象；三掺薄膜的掺杂量为6.39％(Ce³⁺2.52％、Co²⁺1.89％、La³⁺1.98％)时光吸收边“红移”最为明显（禁带宽度2.81eV）；双掺(Ce³⁺1.5％、La³⁺0.75％)薄膜发生了“蓝移”（禁带宽度3.20eV）。 （3）稀土和过渡金属元素共掺杂阻碍了锐钛型TiO₂向金红石型的转变，三掺杂薄膜在热处理温度达到800℃尚无金红石相形成，并且掺杂使TiO₂晶格常数增大，晶格发生畸变，促进TiO₂光催化活性的提高。膜层厚度为400nm左右的单掺1.98％Co薄膜的光催化活性最好。 （4）掺杂影响了TiO₂电极的光电性能，适当的掺杂可以提高TiO₂电极的瞬态光电流，改善TiO₂电极在可见光下电流响应。500℃热处理的三掺杂TiO₂电极的光电流达到最大值。纯氧化钛薄膜电极基本没有光电流产生。