LED荧光粉的合成、表征和发光性质

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众所周知,发光二极管(light emitting diode,LED)是一种新型的半导体照明光源,与现有的光源相比有很多优点。但LED用荧光粉的发光效率还比较低,提高现有荧光粉的发光效率和研究新型高效的荧光粉是一项紧迫的任务。Sr2CeO4的化学性能稳定,可以被300nm附近紫外光有效地激发,发射出蓝光(460nm),是一种有很好应用潜力的紫外激发的LED荧光粉。但是,Sr2CeO4要实现在LED方面的规模化应用,其合成方法需要进一步改进,激发光谱也需要适当调节以更好地与LED芯片的发射光谱对应。Sr2MgSiO5:Ce3+的化学性质稳定,激发光谱与LED芯片的近紫外发射光谱匹配性非常好,是继Y3Al5O12:Ce3+之后一类非常有效的白光LED荧光粉。要实现Sr2MgSiO5:Ce3+在LED方面的应用,也需要改进合成方法、提高荧光粉的发光效率。为了加速实现Sr2CeO4和Sr2MgSiO5荧光粉在LED方面的应用,本论文主要研究了Sr2CeO4和Sr2MgSiO5荧光粉的合成新方法、固溶体和掺杂对发光性质的影响。1.Sr2CeO4合成方法的优化以H3BO3作为助熔剂,用正交试验优化了Sr2CeO4的合成工艺。发现添加适量的H3BO3对Sr2CeO4的发光具有很好的促进作用;原料nSr/nCe(物质的量之比)适当偏离化学整比时,样品的晶形会更好,发光强度会有更大的提高。优化的最佳合成条件是nSr/nCe=5.5,H3BO3添加量为6.5wt.%,1200℃,焙烧3h。2.Sr2CeO4:RE(RE=Eu3+,Dy3+)的合成、表征和发光性质采用助熔剂法合成了Eu3+,Dy3+掺杂的Sr2CeO4系列样品。发现掺杂Eu3+,Dy3+稀土离子后,可以实现红、绿、黄等几种颜色的发光;控制Dy3+离子的浓度,可以调节480nm的蓝色光和577nm黄色光的强度,在同一基质中实现白光。3.M2MgSiO5:Ce3+的软化学法合成及其固溶体发光性质用柠檬酸溶胶-凝胶法在低温快速合成了Sr2MgSiO5:Ce3+。发现用这种方法可以更好地增强样品的发光强度,改善发光性质。在Sr2MgSiO5:Ce3+中,掺杂的稀土离子非常容易受到基质的晶体场的影响。改变MxM’2-xMgSiO5的基质组成,将对MxM’2-xMgSiO5:Ce3+发光性质产生很大的影响,研究了基质中的Sr2+离子被其它碱土金属离子取代后,样品的发光性质的变化规律。发现样品的发射峰的位置可以通过固溶体MxM’2-xMgSiO5而调控,可以使发射峰的位置在410~445nm之间进行调节。通过研究发现Ca1.5Sr0.5MgSiO5是一种良好的发光材料基质;Ce3+在其中的发光性能比Sr2MgSiO5更好。4.Dy3+,Eu3+/Eu2+,pr3+和Sm3+掺杂Ca1.5Sr0.5MgSiO5的发光性质采用高温固相法合成了Ca1.5Sr0.5MgSiO5:RE(RE=Dy3+,Eu3+/Eu2+,Pr3+,Sm3+)。研究掺杂稀土离子的发光性质,发现Ca1.5Sr0.5MgSiO5可以实现多种光能的转换,有的是具有很好应用前景的LED荧光粉。
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