过一硫酸氢盐（PMS）和过氧化氢（H₂O₂）活化等高级氧化技术是一种被广泛研究及应用于污水处理的技术。近年来随着各种新型碳材料的兴起和应用,活性碳、碳纳米管、石墨烯、氮化碳和生物质碳等碳基复合材料在高级氧化技术得到了大量的研究,在污染物催化降解反应中表现出十分优异的催化性能,其潜在应用价值极高。甲壳素是一种常见的生物质原料,广泛存在于各种无脊椎动物的细胞外基质中,在自然界中含量仅次于植物纤维素。本论文以甲壳素及其衍生物壳聚糖为前驱体,利用热解法、溶胶-凝胶法以及机械化学法,制备出多相生物质碳基复合催化剂,用于PMS、H₂O₂以及亚硫酸氢钠（Na HSO₃）活化等高级氧化技术,并探究其反应机理。开展的具体工作总结如下:（1）氧化锰八面体分子筛（MnO₂）是一种隧道结构的分子筛材料,在PMS活化等高级氧化技术中表现出很好的性能,但其活性受溶液p H影响较大。本文在用热解法得到甲壳素碳材料的基础上,进一步利用简单的机械化学法合成出甲壳素碳和MnO₂的复合催化剂（MnO₂/NC）,并对其结构进行了表征。与单独MnO₂相比,MnO₂/NC复合催化剂中MnO₂的晶型和形貌没有明显变化;但MnO₂和碳之间存在较强的相互作用,导致Mn物种价态和Mn-O键键能有所降低。这种相互作用能显著提高其活化PMS降解酸性橙7（AO7）等污染物的活性,并能适应不同溶液p H和多次重复使用。反应机理研究表明,常规的强氧化性硫酸根自由基和羟基自由基对底物的降解作用较小,而从污染物到MnO₂/NC催化剂再到PMS之间的直接电子转移过程贡献更大。（2）均相钴离子-碳酸氢根体系可有效活化H₂O₂降解多种废水有机污染物,但目前对制备高效多相钴基催化剂以解决钴离子的回收问题的研究较少。本论文利用溶胶-凝胶法以及热解法,以甲壳素全部或者部分脱除乙酰基后得到的线性天然多糖产物壳聚糖为碳前驱体,以乙酸钴为金属钴源,成功合成了多相Co_xO_y/NC复合型催化剂。该催化剂在HCO₃^-的水溶液中,能活化H₂O₂,从而产生强氧化性的·OH自由基,降解有机污染物AO7,而经过各种表征分析,证实材料中主要的活性物种为金属钴,同时外层的CN包裹住内层钴氧化合物结构,使其被禁锢于催化剂内,不溶出于水中,避免了钴离子的二次污染等问题。（3）亚硫酸盐活化同样能产生强氧化性的SO₄^-·自由基,与过硫酸盐相比,亚硫酸盐存在价格低廉,存在广泛等优点,但目前的研究均以均相铁基催化剂为主。本论文采用溶胶-凝胶法以及热解法,以壳聚糖为生物质碳前驱体,以硫酸亚铁为金属铁源,制备合成多相Fe₃O₄/CN催化剂,用以活化亚硫酸氢钠,降解有机污染物甲基橙（MO）。实验发现热解的温度对催化剂的存在晶型有一定的影响,反应的各种参数同样也对Fe₃O₄/CN的催化活化性能有一定的影响,从而导致宏观表现为MO的降解率有着不同的体现。实验的自由基猝灭剂以及EPR实验可以看出,该体系中虽然存在着一定的SO₄^-·以及·OH自由基,但主要的活性物种是¹O₂以及O₂^-·,虽然该催化剂的可重复使用性能仍有待进一步提升,但Fe₃O₄/CN材料仍旧具备有一定的相对稳定性。