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得益于复合纳米材料的特殊物理、化学性质以及在电化学传感研究中展示出优异的性能,使其成为电化学传感器研究的热点之一。本论文合成七种纳米复合材料,基于此构置七种电化学传感器,并研究这些传感器的电化学行为,由此建立测定过氧化氢(H2O2)、葡萄糖、甲醇的分析新方法。该工作可为高性能电化学传感器研究提供一些新想法,拓展了纳米材料的应用范围。本论文分为五章,作者主要工作如下:1、在天然纳米管埃洛石(HNTs)上,以十二烷基硫酸钠(SDS)为模板化学法还原出Pd纳米粒子(PdNPs),制备了 PdNPs-HNTs纳米复合材料,构置PdNPs-HNTs/GCE葡萄糖电化学传感器,建立了测定葡萄糖的新方法。使用透射电镜(TEM)和X-射线衍射技术(XRD)对材料的形貌和结构研究结果表明,以HNTs为基础的纳米复合材料,在HNTs上均匀分散,粒径分布窄,粒径约为5.0nm,并且无团聚颗粒。电化学研究表明,传感器检葡萄糖浓度的线性范围为从0.5 μM至2.0 mM、2.0 mM至15.0 mM,其检出限分别为4.25×10-7 M,灵敏度分别为362.99 μAmM-1cm-2(相关系数0.9923)和86.28μAmM-1cm-2。与文中引用的其他无酶葡萄糖电化学传感方法相比较,该法具有线性范围拓宽了一个数量级和检出限更低的优点。以聚二烯基丙二甲基氯化铵(PDDA)为联结剂,采用自组装的方法,将Pt纳米粒子(PtNPs)负载到HNTs上,制备出以天然矿物为基底的甲醇燃料电池催化剂。使用TEM对PtNPs-PDDA-HNTs复合材料的形貌和结构进行研究表明,PtNPs在HNTs均匀分散,粒径分布窄,粒子无团聚。电化学研究表明,PtNPs-PDDA-HNTs电活性面积达158.4 m2/gPt。将其与已经商品化的Pt/C催化剂相比较,PtNPs-PDDA-HNTs拥有很低的CO累积量。相较于以往的Pt型甲醇催化氧化剂,新的复合材料大大降低了因PtNPs的中毒失活导致的催化能力下降问题。2、以聚苯乙烯微球(PS)作为基底,负载Ni(OH)2纳米片,吸附PdNPs,构置了基于PdNPs-Ni(OH)2-PS的纳米粒子葡萄糖传感器,建立了检测葡萄糖的新方法。使用TEM和XRD对PdNPs-Ni(OH)2-PS的形貌和结构进行研究表明,在球状的聚苯乙烯上PdNPs大量均匀包裹在其上。电化学研究表明,传感器对葡萄糖具有优异的催化性能,其氧化电位为0.1V;检测的线性范围从2.0μM到13.0mM,检出限(LOD).0μM,灵敏度为172.5 μAmM-1cm-2(R2=0.996)。该传感器与同类型直接氧化葡萄糖的感器相比线性范围拓宽了两个数量级,拥有更低的氧化电位。3、采用水热法合成了粒径均匀的碳量子点(C-dot),分别掺杂至纳米双金属氧化物NiCo204与金属纳米复合材料AgNPs@PdNPs中,构置了基于NiCo204@C-dot无酶葡萄糖传感器和基于AgNPs@PdNPs@C-dot过氧化氢传感器,由此建立了测定葡萄糖和过氧化氢的新方法。研究了传感界面的结构和形貌、电化学和电催化性质与传感器响应性能间的关系。使用TEM和XRD对材料形貌和结构进行研究表明,制备的NiCo204@C-dot大小均匀,结构整齐,呈现特殊的花朵纹路;AgNPs@PdNPs@C-dot粒径大小均匀团聚现象不明显。电化学研究表明,前者传感器检测葡萄糖传感器线性范围为1μM～17mM,检出限为0.3μM(S/N = 3),灵敏度达402.93μAmM-1cm-2。后者传感器检测过氧化氢线性范围为1.0×10-7M到7.5×10-3M,检出限为3.5×10-8M(S/N=3),灵敏度达117.04 μAmM-1cm-2。两种传感方法均较文献已经报道的基于复合金属纳米粒子无酶葡萄糖、无酶过氧化氢传感方法的检出限降低,灵敏度提升。4.利用化学法成功合成了 Co304-rmGO纳米复合材料,通过静电吸附作用将Ag纳米粒子(AgNPs)和Au纳米粒子(AuNPs)附着到Co304-rmGO表面,分别构置了基于AgNPs-Co3O4-rmGO的过氧化氢无酶传感器和基于AuNPs-Co3O4-rmGO葡萄糖无酶传感器,研究了传感界面材料的形貌、尺寸、结构、组成及其电化学和电催化性质与传感器响应性能间的关系,建立了检测过氧化氢和葡萄糖的新方法。使用TEM和SEM技术研究材料结构表明,合成的层层结构AgNPs和AuNPs能得到均匀的分散。电化学研究表明,前者传感器对过氧化氢有良好的电催化能力,线性范围为0.5 μM～7.0mM,检出限为0.35 μM(S/N=3),灵敏度为146.48 μAmM-1cm-2;后者传感器线性范围为0.1μM～15.0 mM,检出限为0.03 μM(S/N=3),灵敏度为282.08 μAmM-1cm-2。与其他基于AgNPs构置的过氧化氢、葡萄糖传感器相比较,前者传感器线性范围拓宽了一个数量级;而后者传感器线性范围拓宽两个数量级,灵敏度提升近两倍。