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环境金属污染物如重金属离子、中低放射性金属离子毒性大、危害深，对生态环境和人类健康存在着潜在的威胁。由于环境样品中的金属污染物含量很低、性质相似、基体复杂，必须找到合理的方法对环境样品中的金属污染物进行分离/预富集，从而达到分离干扰元素、降低检出限和提高测定结果准确度的目的。常见的预处理/富集手段有液液萃取、固相萃取、离子交换、沉淀分离等，其中固相萃取法因其具有操作简单、分离/富集倍数高、相分离速度快和易与不同的检测技术相结合等优点而受到广大分析工作者的关注。近年来，为满足不同领域的应用要求，吸附容量大、选择性强、动力学性能好、热力学性能稳定的新型固相萃取剂的开发成为研究的热点。
硅钛基材料具有特定强度、模量、尺寸稳定性、原料丰富等优良性能，不仅在光电材料方面有广泛的应用，而且在吸附、分离等领域也具有重要的应用价值。分子印迹是近年发展起来的制备对目标化合物具有特定识别能力聚合物的新技术。本研究选择利用硅钛基氧化物、硅钛基氧化物表面离子印迹聚合物、凹凸棒土表面离子印迹聚合物、钛酸盐晶须材料表面离子印迹聚合物等固相萃取分离/富集环境金属污染物。
本论文主要包括以下四个方面的内容：
(1)硅钛基复合氧化物固相萃取分离/富集金属污染物的研究ⅰ.建立了一种以火焰原子吸收光谱法(FAAS)法为检测手段，以凹凸棒土为固相萃取剂，分离/富集Cd(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)等金属污染物的新方法，探讨了影响分离/富集过程的主要因素、共存离子的干扰以及可能的吸附机理，考察了凹凸棒土对Cd(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)的静态饱和吸附容量和吸附剂的再生性能。结果表明，凹凸棒土分离/富集重金属离子效率高、分离效果高、再生性能优良。
ⅱ.建立了一种以ICP-AES为检测手段、三钛酸钠为固相萃取剂，分离/富集Co(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)等金属污染物的新方法，探讨了影响吸附/解吸附的主要因素、共存离子的干扰以及可能的吸附机理，考察了静态饱和吸附容量。结果表明：所提出的新方法具有稳定性好、吸附/解吸附性能好的特点。
ⅲ.建立了一种以FAAS法为检测手段，以四钛酸钾晶须为固相萃取剂，分离/富集Mn(Ⅱ)和Cr(Ⅲ)的吸附行为及影响其吸附/解吸附的主要因素，考察了共存离子的影响，测定了四钛酸钾晶须对Mn(Ⅱ)和Cr(Ⅲ)的静态吸附容量。
(2)二氧化钛表面印迹聚合物的制备及其对Pb(Ⅱ)吸附行为研究以Pb(Ⅱ)为模板离子、壳聚糖为功能单体、二氧化钛为载体、γ-(2，3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(KH-560)为偶联剂、醋酸为溶剂，利用表面离子印迹技术和溶胶-凝胶法制备了Pb(Ⅱ)离子印迹聚合物。采用傅立叶变换红外光谱法(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)、X-射线衍射(XRD)对Pb(Ⅱ)离子印迹的表面形貌和结构进行了表征；推测了印迹聚合物可能的印迹吸附机理；以FAAS/ICP-AES为检测手段，考察了溶液pH值、吸附剂用量、静置时间等对聚合物吸附性能的影响；研究了印迹聚合物对Pb(Ⅱ)的选择性，比较了印迹和非印迹聚合物的吸附容量。结果表明：Pb(Ⅱ)离子印迹聚合物对Pb(Ⅱ)离子具有较高的选择性和较大的饱和吸附容量。
(3)硅钛基复合氧化物离子印迹聚合物分离/富集金属污染物的研究ⅰ.利用表面离子印迹技术和溶胶-凝胶法在醋酸溶液中合成了以凹凸棒土为载体的Ce(Ⅲ)离子印迹聚合物，并利用Ce(Ⅲ)离子印迹聚合物选择性分离水溶液中的Ce(Ⅲ)。采用FT-IR、SEM和XRD对Ce(Ⅲ)离子印迹聚合物进行了表征，探讨了可能的印迹吸附机理。运用ICP-AES法探讨了酸度、吸附剂用量、静置时间对吸附行为的影响，得出了最佳吸附条件。比较了印迹聚合物和非印迹聚合物的饱和吸附容量和吸附选择性。结果表明：印迹聚合物吸附容量是非印迹聚合物的2.5倍；印迹聚合物的吸附选择性是非印迹聚合物的2.0-9.0倍。
ⅱ.以Cd(Ⅱ)为模板离子、CTS为功能单体、KH-560为交联剂、三钛酸钠为载体，采用表面离子印迹技术和溶胶凝胶法相结合，制备了三钛酸钠表面Cd(Ⅱ)离子印迹聚合物，利用FT-IR、XRD对三钛酸钠晶须、壳聚糖、印迹和非印迹聚合物的结构进行了表征，并探讨了可能的印迹机理；通过吸附实验，得出了印迹聚合物对Cd(Ⅱ)离子的最佳吸附条件，探讨了印迹聚合物的饱和吸附容量和选择性。结果表明：印迹聚合物对水溶液中Cd(Ⅱ)离子具有较高的吸附容量和较好的识别性能。
(4)基于凹凸棒土为牺牲支架的离子印迹聚合物的制备及对水溶液中Sr(Ⅱ)的分离性质研究结合表面印迹技术和牺牲基质过程，制备了以凹凸棒土为牺牲支架的Sr(Ⅱ)离子印迹印迹聚合物(SIIP)。利用FT-IR、SEM、比表面积测定仪、激光粒度仪，对比研究了印迹和非印迹聚合物的结构和性质，讨论了印迹聚合物可能的印迹吸附机理。考察了影响印迹聚合物吸附/解吸附的主要因素及吸附过程的热力学和动力学性能，比较了印迹聚合物和非印迹聚合物的饱和吸附容量和吸附选择性。结果表明：SIIP由于印迹聚合物有更大的比表面积和更小的尺寸，在最优化条件下印迹聚合物对Sr(Ⅱ)有较快的动力学吸附过程；吸附容量和选择识别性能力均优于非印迹聚合物；吸附等温线、热力学、动力学实验结果表明，印迹聚合物对Sr(Ⅱ)离子的吸附为单分子层的、吸热、自发、熵增的化学吸附过程。