蓝宝石(α-Al2O3)具有高硬度、高强度、耐腐蚀、高光透过率等特点,是人类最早利用的几种天然矿物宝石之一。自1890年法国科学家维纳尔第一次制备了蓝宝石晶体以来,人造蓝宝石晶体的制备技术得到了长足的发展,晶体质量不断提高,应用领域也得以大大拓宽。目前蓝宝石已经广泛应用于民用和军事等各个领域。在民用领域,蓝宝石用于耐磨结构件、医用材料、高温窗口、微电子行业衬底材料、激光基质材料、光学棱镜、手机窗口等。在军事领域,蓝宝石作为高速飞机和导弹的透波窗口、光电吊舱、潜艇的光电桅杆等领域。不断拓展的应用领域对蓝宝石材料提出了新的要求,除了高硬度、高强度、耐磨损之外,还要求低内应力、高光学均匀性、高结晶完整性、低位错密度、大直径等。因此,生长低成本、大尺寸、高质量的单晶成为蓝宝石单晶生长的趋势。蓝宝石单晶生长方法较多,有提拉法、热交换法、导模法、坩埚下降法、泡生法等。其中泡生法是非常广泛采用的一种,也是目前生长晶体重量最大,晶体质量最高的一种方法。但是泡生法也有其本身的弊端：长晶的工艺过程靠经验控制,不利于过程的自动化控制；晶体中气泡,晶界等缺陷时有出现。目前我国大量引进泡生法蓝宝石单晶生长的技术和设备,但是对设备、工艺以及对蓝宝石材料本身的理解不足。而且蓝宝石晶体在向着大尺寸发展的过程中,温场以及生长过程中都会出现不同于小晶体生长的新的问题。本文正是基于此对泡生法蓝宝石单晶生长的工艺过程和晶体缺陷进行了研究。本文中采用泡生法生长了60Kg的大尺寸蓝宝石晶体,研究了采用泡生法生长蓝宝石单晶的温场变化规律,研究了随着生长炉次的增加保温系统的变化,提出了晶体生长的模型,推导出重量随时间的变化规律。研究了泡生法蓝宝石单晶生长过程中气泡的形成和俘获机理,系统分析了气泡在晶体中的分布规律及形成原因,提出了防止气泡形成的措施。研究和观察了晶体中位错和小角晶界的形态,采用同步辐射白光形貌术对小角晶界的取向进行了分析和计算。分析了晶体中“粘锅”、包裹物、裂纹等缺陷产生的原因。1、泡生法生长蓝宝石单晶的温场变化规律和晶体生长模型蓝宝石单晶的生长是质量和热量传输决定的固液界面推移过程。对单晶生长过程起决定性作用的是温场的分布。本文采用泡生法生长了60Kg的大尺寸蓝宝石单晶。对单一生长过程中温场参数进行监控,发现温度基本是呈线性下降的。对不同炉次的温场状态进行比较,发现随着生长炉次的增加,整体保温性能变好,发热器发热效率提高。提出了结晶界面推移模型,根据模型计算出晶体的重量∝t3。比较不同炉次的晶体重量的变化规律,得出晶体生长速率随生长炉次的增加逐渐增大的规律,主要与温度梯度随生长炉次增加减小有关。降低生长过程的降温速率有益于降低晶体生长的速率。2、泡生法蓝宝石单晶中气泡的研究气泡是泡生法蓝宝单晶中生长过程中最常见的缺陷。本文中采用卤素灯和绿激光对晶体中的气泡分布进行了观察和标记,最终得到气泡的分布规律。对晶体中气泡的成分进行了分析,认为泡生法中气泡是熔融氧化铝分解以后与钨钼材料和陶瓷屏中的杂质反应形成的复杂气体氧化物。对泡生法晶体中气泡的形成机理进行了分析,认为泡生法气泡成核于溶质边界层内,当气泡扩散和随液流的移动速度小于固液界面的推移速度,则气泡被固液界面俘获,从而在晶体中出现。对泡生法晶体中的气泡分布规律进行研究,得到各个部位气泡的形貌和聚集规律,结合气泡形核与俘获机理提出不同部位气泡的具体形成原理。提出相应的气泡消除措施,最终得到气泡较少的晶体。3、泡生法蓝宝石单晶中小角晶界的研究小角晶界是泡生法蓝宝石单晶生长过程中的常见缺陷之一,但是专门针对蓝宝石中小角晶界的研究较少。小角晶界与位错密不可分,本文中采用熔融碱液腐蚀方法观察了泡生法蓝宝石中的位错形态,统计了位错密度。本文中利用偏光应力仪对小角晶界分布进行观察,利用熔融碱液对晶界样品进行腐蚀,在显微镜下对腐蚀前和腐蚀后的晶界进行观察,采用同步辐射白光形貌术对小角晶界进行了表征和偏角计算。泡生法蓝宝石中的位错源于晶体生长过程中的热应力,采用摩尔比1：1的NaOH和KOH熔融液350℃腐蚀,在显微镜下观察位错腐蚀坑为非对称的六边形,腐蚀坑形貌产生的原因是不同晶面之间腐蚀速率的差异,泡生法蓝宝石晶体中的位错密度为4-9×102/cm2。泡生法蓝宝石晶体中小角晶界主要由引晶阶段的界面失稳或者放肩阶段的表面杂质引入的结晶界面错排导致；在生长速率过快的情况下,还可能出现自发形成的小角晶界；晶界两侧晶体取向的差异导致折射率和机械加工的去除速率的不同,在偏光应力仪和显微镜下都可以看到明显的完成区域与高密度小角晶界区域的边界。对包含小角晶界的样品进行了腐蚀观察,在靠近高密度小角晶界区域和小角晶界内部区域,腐蚀坑密度较无晶界区域大得多,而且出现位错腐蚀坑的规则排列。采用同步辐射白光透射对晶界区域进行了观察,由于晶界的存在,衍射斑点发生了分裂,通过计算得出晶界区域相对无晶界区域偏角为2-3°,而且晶界在C面上的投影沿(1010)方向分布。4、泡生法蓝宝石单晶中的其他缺陷“粘锅”源于异常小的径向温度梯度导致的过大径向生长速率。晶体中的包裹物为熔融氧化铝分解产生的游离氧与钨钼热屏材料反应生成的复杂氧化物,复杂氧化物在顶部低温区结晶,落入坩埚内熔体中,则形成位于晶体底部的氧化物包裹体。晶体中的裂纹分为自发裂纹和诱发裂纹两种类型。自发裂纹源于较快的生长或降温速度导致的过大内应力；诱发裂纹源于晶体中应力集中部位。“粘锅”和包裹物往往成为晶体中应力集中部位,因此容易导致裂纹的产生。