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本文研究了以湿品2-硫醇基苯并噻唑(促进剂M)和叔丁胺为原料,次氯酸钠为氧化剂,采用水相小配比法合成N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺(硫化促进剂NS)的新工艺。采用湿M为原料可以改善物料在水相中的分散性能,使操作过程简化,原辅材料消耗降低。
通过对反应物摩尔配比、反应温度、反应浓度、反应时间等反应条件进行实验,研究了各参数对新工艺过程的影响,探索了反应条件对产品质量和收率的影响规律。并进一步采用正交设计L9(34)对实验条件进行了优化,确定了较佳的工艺条件:叔丁胺与促进剂M摩尔比为1.6,次氯酸钠与促进剂M摩尔比1.3,反应水量与促进剂M摩尔比40,氧化反应温度65℃,滴加次氯酸钠时间2.5hr,次氯酸钠≥15%,保温温度65℃,保温时间0.5hr,反应搅拌速度80 r/min。此外,反应母液还实现循环利用,具有重要的环保意义。
经稳定运行实验证明,产品收率为93.1%,质量达到我国化工行业标准和美国FLEXSYS公司同类产品Santocure TBBS质量标准要求。
经红外光谱和液质联用分析表明,合成产品的杂质少、纯度高。合成产品经橡胶硫化实验,各项物理机械性能优良,多项指标与美国FLEXSYS公司同类产品Santocure TBBS具有可比性。