氧化铪为过渡层生长蓝宝石红外窗口增透保护膜的研究

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蓝宝石晶体是中波红外探测窗口的常见候选材料之一,但其透过率还不能完全满足未来高精度成像的发展趋势,且其表面疏水性能较差,这在一定程度上限制了蓝宝石红外窗口的应用。二氧化硅(SiO2)是蓝宝石中波红外波段增透保护膜的优选材料,但其与蓝宝石之间热失配情况比较严重,容易在使用过程中出现膜脱落现象。为克服目前常用的SiO2增透膜容易脱落的现象,本文在蓝宝石红外窗口表面设计并制备以HfO2薄膜为中间层、SiO2薄膜为外层的双层增透保护膜系;在此基础上,首次提出采用全氟十二烷基三氯硅烷(FDTS)对蓝宝石增透保护膜表面进行疏水改性处理。Filmstar软件的理论计算结果表明,SiO2/HfO2双层膜可以明显提高蓝宝石在3~5μm波段的透过率,且SiO2和HfO2薄膜折射率偏差对膜系透过率影响较大,而厚度偏差几乎对透过率无影响。射频反应磁控溅射制备HfO2薄膜的试验说明,随着射频功率增加,薄膜沉积速率增加,成分越接近化学计量比;当功率为150W时,薄膜结晶性能及折射率最佳。随着氧氩比和溅射气压的增加,薄膜沉积速率降低,O/Hf原子比越接近标准化学计量比;当O2/Ar为20:10、气压为5Pa时,薄膜折射率最接近理论值。薄膜制备后在氧气气氛中的退火试验说明,薄膜成分及结晶性能在退火后明显改善,光学及力学性能得到提高;当退火温度为800℃时,薄膜中O/Hf原子比为1.9,薄膜折射率为2.09(632.5nm),且具有较优异的力学性能(硬度77.5GPa,弹性模量235.4GPa)。蓝宝石表面SiO2/HfO2双层膜性能的测试结果表明,随HfO2中间层厚度的增加,膜基结合力先增加后减小,当HfO2中间层厚度为650nm时,相比于SiO2单层膜,双层膜的薄膜附着力提高了70%。蓝宝石双面镀SiO2/HfO2双层膜后,在3~5μm波段平均透过率高达95.2%,且高温下透过率也得到了明显的改善。HfO2中间层的引入,使双层膜的抗激光损伤阈值提高到20.1J/cm2。对镀膜蓝宝石表面涂覆全氟十二烷基三氯硅烷(FDTS)进行疏水改性的实验结果表明,低表面能的F元素将降低镀膜蓝宝石的表面能,使镀膜蓝宝石表面与水的接触角由58.7o提高到120.1o,同时基本不影响其在中红外波段的透过率,有效拓宽了蓝宝石红外窗口的应用领域。
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