为了满足日益增长的储能需求,世界各国研究人员对各种储能系统的研究不遗余力。作为一种新型的储能器件,超级电容器拥有较好的安全性、出色的循环稳定性以及更高的功率密度等优点,在较多储能应用上表现出独特的优势。由于电极材料存在不同的储能机理,选择合适的正负极材料组装出的超级电容器可以实现优异的电化学性能。基于这种思路,本论文主要研究两种不同储能类型的电极材料并且组装成混合超级电容器,具体内容如下:（1）碳纳米纤维封装碳化铁纳米颗粒负极材料的设计合成。利用静电纺丝技术将乙酰丙酮铁和聚丙烯腈的混合液电纺成含铁纤维薄膜,在空气中固化和氮气中碳化后得到含有碳化铁纳米颗粒的碳纳米纤维。探究不同碳化温度（500℃、650℃以及800℃）对最终产物微观形貌、晶体结构、电化学性能的影响。电化学测试结果表明,650℃碳化得到的电极材料具有最佳的电化学性能,能够在1 A g-1的电流密度下负载209 F g-1的比电容,而且在10 A g-1的高电流密度下,经过5000次的循环后容量保持率为92.5%。相比之下,500℃和800℃碳化所得的电极材料,在1 A g-1的电流密度下比电容只有141.89 F g-1和123.7 F g-1。（2）镍钴硫化物颗粒包覆碳纳米纤维复合材料的构筑。首先将静电纺丝制备的碳纳米纤维薄膜直接作为骨架,通过水热法在其表面原位生长镍钴硫化合物,然后再进行固化和碳化,得到镍钴硫化物/碳纳米纤维复合材料。为获得稳定的电极材料,探究了不同碳化温度（550℃、650℃和750℃）对该复合材料微观形貌、晶体结构、电化学性能的影响。测试结果表明,650℃碳化所得的复合材料在1 A g-1的电流密度下,比电容高达1551 F g-1,而550℃和750℃碳化的产物容量只有1211 F g-1和935 F g-1。而且在不同电流密度下,650℃碳化得到的复合材料比电容均是最高的。在该复合材料中,Ni Co S纳米颗粒均匀地分布在碳纳米纤维表面,而且经过碳化后所得的纳米纤维呈现空心结构。这种特殊结构在电化学反应中,不仅可以增加电解质离子吸附的活性位点,还能缩短和丰富电解质离子的扩散路径。最终,为了探究所合成的电极材料的使用前景,我们将碳化铁/碳纳米纤维复合材料作为负极,碳纳米纤维/镍钴硫化物复合材料作为正极,组装成了混合超级电容器。该超级电容器在功率密度为800 W kg-1时负载了高达43.2 Wh kg-1的能量密度,而且在8000 W kg-1的高功率密度下仍然保持20.67 Wh kg-1的能量密度。因此,本论文通过有效可行的合成策略设计并制备了基于碳纳米纤维的正负极材料,由它们构建的混合超级电容器具有超高的电化学性能,在实际应用中显示出广阔的应用前景。