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农药在食品中的残留分析是目前研究的热点之一,经典的色谱分析法往往需要复杂的提取、分离和净化等前处理步骤,方法繁琐、费时。
多菌灵是一种被广泛使用的高效、低毒、内吸性苯骈咪唑类杀菌剂。它具有荧光性质,目前对它的研究只是停留在研究它在溶液状态下的情况,尚无对其在果蔬表面残留的情况进行直接分析研究的报道。因此,对其在果蔬表面的性质进行研究具有重要意义。
同步荧光分析法最早由Lloyd首先提出,它具有简化谱图、窄化谱带、减少光谱重叠、减少散射光干扰等优点。该法在近年来已经得到了迅速的发展,目前已发展出多种同步荧光法以及各种同步荧光法与其他技术的联用技术。这些方法在生物、医药、食品和环境等方面得到了广泛的研究和应用。
本论文主要致力于利用同步荧光法研究蔬菜叶片表面上和香菇中多菌灵的相关性质,以及残留情况。具体包括以下几个方面:
第一章是文献综述。重点阐述了农药残留分析技术的进展情况,荧光法在农药残留分析中的应用情况以及农药和氨基甲酸酯类农药的相关知识。根据对文献的总结,提出了论文的研究设想。具体分为六节内容进行介绍。
第二章分为两节内容,第一节的内容主要是考察了利用同步荧光法研究多菌灵在果蔬表面残留的各种实验条件。具体包括了两种固体样品架放置方式(反射式与透射式)的比较;滤波片使用效果的考察;溶剂和浓度的选择;不同移液器末端结构的使用比较。通过各种试验条件的考察,总结了多菌灵在果蔬表面残留的荧光法检测的实验条件。第二节介绍了模拟喷洒多菌灵在油菜叶片表面并用荧光法检测的实验结果。在油菜叶片表面上考察多菌灵的定量实验中,线性范围是1.67ng/mm2-31.7ng/mm2,检测限为2.4×10-3ng/mm2(约相当于1.1×10-2mg/kg),相关系数r=0.992。该方法并与紫外-可见法相关联,比较了多菌灵在固体表面和溶液状态下两者之间的关系以及各自的特点。
第三章建立了香菇中多菌灵的导数同步荧光测定方法。主要考察了浸泡用溶剂和浸泡时间的选择,检测并比较了多菌灵在溶液状态下的常规和导数同步荧光光谱,考察了金属离子对多菌灵荧光信号的干扰情况等。多菌灵的导数同步荧光光谱信号的线性范围为0.02μg/mL-1.2μg/mL,相关系数为r=0.998。在加标试验中,回收结果为96.0%-101.1%。