物理活化木材液化物活性碳纤维的制备、结构与性能表征

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活性碳纤维作为一种理想的高效吸附材料,是在以聚丙烯腈、沥青以及煤焦油制成的碳纤维工业的基础上发展起来的。随着化石资源的逐渐枯竭,碳纤维的供给日趋紧张,研究并开发利用可再生资源来制备活性碳纤维有着重要的现实意义。本论文以南方速生人工林树种桉树木材为原料,通过正交试验,研究了物理活化制备木材液化物活性碳纤维的炭化条件及其活化条件,明确了制备木材液化物活性碳纤维的炭化工艺及物理活化工艺;采用SEM、比表面积及孔径分布测试仪分别分析了木材液化物碳纤维及其活性碳纤维的形态特征、BET比表面积与孔隙结构,采用XRD、FTIR、 XPS分析了物理活化木材液化物活性碳纤维的晶体结构、表面官能团与组成元素,并对木材液化物活性碳纤维的密度、pH值、碘吸附值、力学性能等进行测试。主要结论如下:1、木材液化物碳纤维原丝在炭化温度为800℃、升温速率为3℃/min、炭化时间为80min的工艺条件下进行炭化,可制备出得率为53.95%、碘吸附值为552.18mg/g的木材液化物碳纤维,其BET比表面积与总孔容积分别达到1084.125m2/g、0.413cm3/g。木材液化物碳纤维表面比较光滑,存在微孔和介孔孔隙结构,其孔径分布比较窄,绝大多数孔的孔径<2nm。2、木材液化物活性碳纤维的最佳物理活化工艺为:活化温度900℃,升温速率3℃/min,水蒸气流量3ml/min,活化时间80min。在此工艺条件下,可制备出得率为15.06%、BET比表面积为2917.72m2/g、碘吸附值为1819.35mg/g的木材液化物活性碳纤维。3、木材液化碳纤维类石墨晶层面在水蒸气的活化下发生烧蚀作用,活化温度为700℃,木材液化物活性碳纤维表面还存在一些鼓泡、附着物等缺陷,温度越高烧蚀越厉害,导致制得的活性碳纤维孔道的拓宽,孔隙结构越发达,表面也越洁净。活化温度的增加使木材液化物碳纤维表面在水蒸气的作用下发生烧蚀加重,被烧蚀掉的表层部分带走了部分含氧官能团,O/C比逐渐降低。4、木材液化物活性碳纤维内含有大量的微孔、部分中孔及少量大孔。其比表面积、总孔容积、微孔容积都随着活化温度的升高呈增大的趋势,碘吸附值也不断增大。5、木材液化物碳纤维在活化过程中与水蒸气发生反应,形成了发达的孔隙结构,其密度小于1g/cm3。木材液化物碳纤维在水蒸气的环境中高温活化,C-O易断裂,形成其他酸性含氧官能团如羟基、醚基、羰基等,其pH值呈弱酸性。6、木材液化物活性碳纤维的直径随着活化温度的提高不断减小,其拉伸强度和弹性模量也随着活化温度的提高呈线性下降的趋势,活化温度从700℃升高到900℃,拉伸强度与弹性模量分别由133.05MPa、0.47GPa减少了74.89%、93.58%。
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