物质量热是所有材料性能研究及与热相关实验的基础，热分析技术通过研究物质受热过程的物理化学变化将各学科中的热力学和动力学联系起来，是物质量热分析的重要手段。差示扫描量热仪作为热分析仪器中使用最为广泛的一种，测量物质在程序温度变化下的热流释放随环境温度变化关系，主要应用在石油、化工、材料等领域。近几年随着我国新材料、新能源、生物领域的蓬勃发展，对差示扫描量热仪的需求也在不断增大，但国产差示扫描量热仪的控温和热流检测的精度低、基线平直稳定差不能满足我国材料检测和化工研究的需求。基于国产差示扫描量热仪的缺点，本文提出一种以快速响应、高分辨力热流检测技术为核心的差示扫描量热仪测控系统。具体研究工作如下：首先，为研究样品和参比端间距对炉膛均温性的影响，结合ANSYS软件建立炉膛模型进行温度场仿真，比较温度梯度及温度分布范围确定最优样品和参比端间距，并通过实验进行验证。其次，以ATMEGA128单片机为硬件核心，设计24位高精度的温度/热流信号采集、加热控制、气氛控制、人机交互电路。实现了宽范围恒温及等速升温控制算法，在高精度热流传感器的基础上通过实验确定热电动势—热流间的转换关系，并在分析基线漂移影响因素的基础上对屏蔽样品与参比端的热阻和热容不平衡导致的基线漂移进行补偿。最后，在研制的差示扫描量热仪测控系统上针对基线及升温进行测试，实验结果表明基线噪声可在0.1mJ/s内，控温重复性偏差小于0.22%，在2、5、10、20℃/min匀速升温误差10%内，系统具有良好的重复性、准确性，设计的差示扫描量热测控系统满足规程A等级要求。