纳米金属材料具有体积相对较小、比表面积大、表面能与表面结合能大等优点,在催化、环境修复、信息存储、医疗材料等领域具有重要应用。而负载型纳米金属材料避免了团聚失活、不易分离和难回收等纳米金属材料的固有缺陷,因此成为近年来研究的热点。相较于单金属纳米材料负载,双金属或多金属纳米材料在负载过程不仅能形成金属间协同效应,还能获得更高的化学稳定性与活性。与浸渍还原法、沉积沉淀法、溶胶凝胶法等负载型金属纳米材料的传统制备工艺相比,超临界流体沉积法（SCFD）具有无污染、无毒、工艺时间短、工艺参数易于调节等优点,不仅不会损坏载体的结构,而且能使金属纳米粒子充分地分散在载体表面。将SCFD法与常压下的热处理法相结合,以活性Al2O3球为基体负载Pd-Cu双金属纳米粒子,同时考察了SCFD法与常压下热处理法的相关工艺参数对负载型金属纳米粒子的影响规律。首先,考察沉积时间、沉积温度和沉积压力等超临界工艺参数对Pd-Cu纳米粒子制备的影响规律。实验结果表明,随着沉积时间的延长,Pd（acac）2与Cu（acac）2在超临界体系中逐渐达到溶解平衡和在Al2O3载体上的吸附平衡。沉积温度与沉积压力会影响超临界体系的密度、黏度和表面张力,进而影响超临界体系对Pd（acac）2与Cu（acac）2的溶解能力与扩散能力,同时影响Al2O3载体对Pd（acac）2与Cu（acac）2的吸附性能。当沉积温度65℃、沉积压力15 MPa、沉积时间3 h时,Pd-Cu纳米粒子的平均粒径可达2.37 nm。接着,考察夹带剂的种类与用量、Pd理论负载量、Cu/Pd理论摩尔比例等投料参数对Pd-Cu纳米粒子制备的影响规律。实验结果表明,采用二氯甲烷作为夹带剂,增加金属前驱体的投料量会导致金属前驱体总负载量的增加而总负载效率则呈下降趋势。当沉积温度65℃、沉积压力15 MPa、沉积时间3 h、使用8 m L二氯甲烷作为夹带剂、Pd理论负载量0.50%、Cu/Pd理论摩尔比例1/1时,Pd-Cu纳米粒子的平均粒径可达1.81 nm。最后,考察常压下热处理法的热处理气氛与热处理温度对Pd-Cu纳米粒子制备的影响规律。实验结果表明,金属前驱体的热处理温度是调控负载型金属纳米粒子粒径的有效手段。常压下,相比于还原性气氛,金属前驱体在惰性气体中转化得到的负载型金属纳米粒子更加细小。在Pd（acac）2与Cu（acac）2担载至Al2O3载体上之后,Pd（acac）2与Cu（acac）2的分解温度均呈现出升高趋势。