超级电容器作为介于普通电容器和电池之间的储能器件,因其高功率密度、快速的充放电速率、较稳定的循环寿命、操作安全等优点吸引了很多人的研究兴趣。其性能提高的关键就在于工作电极材料,超级电容器电极材料的研究主要分为碳材料、金属氧化物、导电聚合物。石墨烯作为双电层电容性的碳材料,具有较其它碳材料性能突出的优点,如超高比表面积、出色的导电性、制备成本低且可大批量生产,潜在应用前景广泛。导电聚苯胺作为赝电容性的电极材料,具有比贵金属氧化物成本低且在充放电过程中快速的掺杂/去掺杂速率带来的高赝电容,广受科研学者的研究。本文就是选取三维石墨烯和聚苯胺作为超级电容器中的电极材料来研究的。通过利用三维石墨烯的超高比表面积和优异的机械强度在复合材料中起着承载材料作用,加之自身良好的导电性特点,企图与具有超大赝电容性的聚苯胺复合形成集两种组分优点于一身的三维空间网络结构,探索具有优异电化学性能的三维石墨烯/聚苯胺杂化电极制备工艺。首先采用自蔓延高温合成法、浓硫酸蔗糖碳化法和高温管式炉蔗糖碳化法研究反应物碳源及浓度参数以制备比电容较高的三维石墨烯;并从聚合时间、干燥方式、热处理、反应硫酸浓度几个工艺参数来研究化学氧化聚合制备高比电容性能的聚苯胺。在工艺参数确定条件下,调控石墨烯浓度,将上述三种三维石墨烯与聚苯胺复合得到电化学性能改善的杂化电极材料。结果表明:以碳酸钙为碳源自蔓延高温合成、蔗糖与石墨烯质量配比8的浓硫酸碳化和配比为2的高温碳化合成的三维石墨烯,其双电层性能较好;在0.1 M硫酸浓度下聚合6 h,真空干燥处理的聚苯胺比电容最高,为622.4 F/g(0.5 A/g电流密度);三维石墨烯/聚苯胺复合材料制备中,以石墨烯与苯胺质量比1:8配比的的比电容性能最好。在0.5 A/g测试条件下,分别为587.8、579.0、651.4 F/g。自蔓延高温合成和高温蔗糖碳化的石墨烯对复合材料的倍率性能和循环稳定性有所改善,浓硫酸蔗糖碳化的三维石墨烯则提高了材料的比电容性能上。