中空微纳米结构由于具有高比表面积、低密度、容载能力强等特点,在生物医学工程、化工催化和光子学等领域有着广泛的应用。特别地,中空贵金属材料特有的高比表面积,内部孔洞结构,表面缺陷等,与实心贵金属纳米材料相比,可以暴露出更多的活性位点,能够有效地提升其催化性能。目前,中空微纳米结构的制备主要采用硬模板法,通常选用Au、Ag、Cu、ZnO、Cu2O等作为硬模板剂,存在一些不足:1)成本较高;2)模板剂形貌种类较少,制备条件苛刻;3)需要高温煅烧、强酸（如王水）强碱溶解等方法去除模板,具有对人体有害,污染环境的潜在危害。而碳酸钙具有来源丰富,价格低廉,环境友好,形貌种类多样,以及遇酸酸溶和高温分解的易去除等特点,有望成为制备中空微纳米材料较为理想的硬模板剂。论文以制备中空Pd和Pt结构为研究目标。首先,探索出适合大规模合成窄分布和单分散的亚微米级球形碳酸钙制备方法;然后,通过选择适合的贵金属前驱液,还原剂和反应条件调控,在碳酸钙硬模板表面包覆一层Pd和Pt;最后,采用酸溶去除碳酸钙内核,得到中空Pd球和中空Pt球,并初步研究了中空Pd球在甲酸氧化反应中的催化性能,以及中空Pt球在甲醇氧化反应中的催化性能。主要研究内容如下:（1）探索窄分布和单分散的亚微米级球形碳酸钙的制备方法。在CO2碳化法中,采用氯化钙作为钙源,使用NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液作为沉淀剂,通过外通CO2制备出微米级纺锤形、立方形、正六边形,以及不规则和团聚的球形碳酸钙。进一步利用反相微乳液体系,采用氯化钙为无机钙源,使用NH3·H2O作为沉淀剂,通过外通CO2制备出了形貌规整、粒径分布窄、呈多孔结构的亚微米级球形碳酸钙。（2）基于碳酸钙硬模板剂制备中空Pd球结构。利用自制球形碳酸钙呈多孔结构特性,以氯亚钯酸钾为Pd源,抗坏血酸为还原剂,采取抽真空式抗坏血酸还原法,最终成功制备出中空Pd球。（3）基于碳酸钙硬模板剂制备中空Pt球结构。利用自制球形碳酸钙呈多孔结构特性,以氯亚铂酸钾为Pt源,抗坏血酸为还原剂,采取抽真空式抗坏血酸还原法,成功制备出中空Pt球。（4）中空Pd和中空Pt球材料催化性能初步研究。与商业化Pd相比,中空Pd球对甲酸的氧化表现出更高的催化活性和稳定性。相比较于Pt黑,中空Pt球对甲醇的氧化表现出更高的催化活性和稳定性。