海南牛大力植物成分分析及其质量控制研究

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牛大力是一种热带药用植物,主要分布于我国广东、广西和海南三省。本文以海南产牛大力为研究对象,对其营养成分、化学成分、黄酮类化合物提取工艺以及质量控制方面的研究,结果主要如下:采用紫外分光光度法、HPLC、ICP-MES等一系列方法对海南牛大力的营养成分进行了分析,实验结果表明,牛大力中的水分、总糖、蛋白质、灰分、粗纤维、油脂含量分别占干重的 9.27%、25.19%、5.44%、4.10%、32.02%和 1.57%。牛大力中含有丰富的矿质元素,其中钙、镁、铁含量较高。另外,牛大力中重金属元素铅、砷、汞、铜均低于国家限量标准。从牛大力中测得8种维生素,其中以VB6和VC含量最高。牛大力中检测出18种氨基酸,其中必需氨基酸占所有氨基酸含量的9.51%。总的来说,牛大力营养物质丰富,具有开发成为新食品原料的潜力。在化学成分研究部分,本文首先对海南牛大力根的化学成分进行了预实验。然后采用TCL、硅胶层析柱法、HPLC等多种分离方法对海南牛大力进行化学成分分离,并采用GC-MS、1H-NMR、13C-NMR等多种分析手段对海南牛大力中分离出的样品进行分析。对海南牛大力乙酸乙酯段脂溶性部分进行GC-MS分析,从乙酸乙酯段脂溶性成分中鉴定分离出45种成分,占总含量的99.13%。最后,对乙酸乙酯段和正丁醇段的进行化合物分离,结合波谱手段鉴定出5个化合物,分别为豆甾醇、3-吲哚甲酸、高丽槐素、邻苯二甲酸二丙酯和4,4’-联苯酚,其中3-吲哚甲酸和4,4’-联苯酚首次从牛大力中分离得到。对海南牛大力中黄酮类化合物提取工艺在单因素实验的基础上,设计四因素三水平中心组和实验,采用响应面法对其提取工艺进行优化。实验结果表明,该响应面模型拟合度高,实验误差小,重复性良好。根据响应面法得到的回归模型、显著性分析及实际实验条件,确定黄酮类化合物提取的最佳工艺参数为:超声功率500 W,温度40℃,乙醇体积分数80%,提取3次。在此条件下,做6组平行实验,结果得到其提取率为1.31%,RSD为1.56%。海南牛大力质量控制部分,首先在响应面法优化的提取条件下,对样品进行超声提取,建立了一种海南牛大力高丽怀素和芒柄花素高效液相色谱检测法,并通过一系列方法学试验验证方法的可行性,确定了海南不同产地的牛大力中高丽槐素和芒柄花素的含量。接着,对海南不同产地的牛大力进行了水分、总灰分、浸出物、总糖、重金属元素、农药残留量以及微生物指标的含量进行了测定,根据常规成分的质量控制结果,确定海南牛大力的水分不得超过10.66%,总灰分不得超过5.31%,冷水浸提物、热水浸提物、冷醇浸提物、热醇浸提物则分别不得低于5.24%、14.55%、5.20%和12.20%,总糖含量则不得低于23.00%,芒柄花素和高丽槐素含量分别不得低于3.00 μg·-1和46.00 μg·p-1。对于重金属元素,除了批号WN20140925(万宁)牛大力样品镉的含量略微超标,其他样品都符合限量标准。对于农药残留量和微生物指标,所有样品均符合要求。
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