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随着经济的增长,人们对鲜活水产品的需求量逐渐增大,水产品的长途运输问题备受关注。为了降低水产品的新陈代谢和应激反应,普遍使用渔用麻醉剂进行麻醉运输保活。丙泊酚作为一种新型的麻醉剂,在水产品保活运输起麻醉作用。国内外对于丙泊酚在水产品中的残留量、毒性和对人体的危害等问题的研究报道较少,目前我国还没有水产品中丙泊酚麻醉剂残留量的检测方法和限量标准。为了保障水产品在运输过程中的质量安全和丙泊酚麻醉剂在水产品中使用的安全性,有必要建立丙泊酚麻醉剂残留量的测定方法。本文以凡纳滨对虾、鳗鲡、石斑鱼为研究对象,通过样品的前处理方法、色谱条件及质谱条件的优化,建立了水产品中丙泊酚麻醉剂残留量的高效液相色谱(HPLC)、气相色谱(GC)和气相色谱-质谱(GC-MS)测定方法。本文主要研究内容及结果如下:1、水产品中丙泊酚麻醉剂残留HPLC检测方法的建立建立了高效液相色谱(HPLC)荧光法测定水产品中丙泊酚麻醉剂残留量的检测方法。以乙腈作为提取溶剂,经PRi ME HLB柱净化,确定乙腈-水为流动相,内标法定量。当丙泊酚在浓度0.02μg/m L～1.00μg/m L范围内有良好的线性关系,相关系数R~2为0.9992,当样品中添加丙泊酚浓度为0.20 mg/kg～1.00 mg/kg时,加标回收率为82.82%～105.56%,相对标准偏差为1.92%～8.25%,方法的定量限(LOQ)为0.10 mg/kg。该方法的前处理快速,精密度和回收率高,经过实际样品检测,适用于水产品中丙泊酚麻醉剂残留量的检测。2、水产品中丙泊酚麻醉剂残留气相色谱(GC)检测方法的建立建立了气相色谱法(GC)测定水产品中丙泊酚麻醉剂残留量的方法,样品经乙酸乙酯提取,使用EMR-Lipid结合EMR-Polish反萃取管净化,内标法定量。丙泊酚在浓度0.40μg/m L～10.00μg/m L范围内线性关系良好,相关系数R~2为0.9999。当样品中添加丙泊酚浓度为1.00 mg/kg～10.00 mg/kg时,加标回收率为83.75%～102.18%,相对标准偏差为1.54%～7.39%,方法的定量限为0.10 mg/kg。该方法具有有机试剂使用量少,准确率高的特点,适用于水产品中丙泊酚麻醉剂残留量的检测。3、水产品中丙泊酚麻醉剂残留气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法的建立建立了气相色谱-质谱(GC-MS)测定水产品中丙泊酚麻醉剂残留量的检测方法。样品经乙腈提取后,用Bond Elut plexa固相萃取柱净化,选择性离子监测模式(SIM)和EI源,内标法定量。丙泊酚浓度在5.0μg/L～500.0μg/L浓度范围具有良好的线性关系,相关系数R~2为0.9990。当样品中添加丙泊酚浓度为10.00μg/kg～500.00μg/kg时,加标回收率为86.93%～115.82%,相对标准偏差为1.61%～7.49%,方法的定量限(LOQ)为10.00μg/kg。样品前处理采用Bond Elut plexa柱净化,具有净化效果好,定量限较低的特点,是水产品中丙泊酚麻醉剂残留检测的一种更好的检测方法。