两类新型手性固定相的制备和色谱性能评价

来源 :中国科学院成都有机化学研究所 | 被引量 : 0次 | 上传用户:tony_yang
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本文主要是关于两类新型手性固定相的制备及其色谱性能评价。   第一类是关于辛可宁的两种色谱固定相。第一种以偶氮二异丁腈为引发剂,将辛可宁直接与巯基硅胶键合制备了CSP1。它可以有效的拆分多种3,5-二硝基苯甲酰化的氨基酸。实验考察了色谱条件对手性拆分的影响。根据三点作用原理对它的拆分机理进行了讨论。第二种是N-苄基氯辛可宁键合液相色谱固定相,不同于第一种在于在辛可宁的奎宁环上引入苄基氯形成季铵盐,然后再将其与巯基硅胶键合而得到CSP2。在这里主要考察了形成季铵盐后对于手性拆分的影响。在反相条件下以甲醇和水的混合物作为流动相,拆分了多种氨基酸的衍生物、联萘酚及其衍生物以及一些中性化合物,系统的考察了流动相组成、流速、柱温等色谱条件对对映体拆分的影响。   第二类是环糊精键合液相色谱固定相,采用了一种新的键合方法将多种衍生化的环糊精键合到氨基硅胶表面,在反相条件下考察了它对于多种外消旋化合物的手性拆分能力,探讨了该类手性固定相的拆分机理,考察了各种色谱条件的影响,优化了色谱性能。
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