磁性功能纳米材料的制备及其在环境污染物分析中的应用

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随着人口的增长和社会的发展,环境污染物质逐渐增多,形势日趋严峻,对生态环境及人类健康产生巨大的危害。  现代分析方法被广泛地用于不同环境污染物的检测分析,其中磁性纳米材料由于具有良好的吸附性能,通过外加磁场便可实现分离,比表面积大等优点,是进行痕量污染物分析的理想的检测材料,成为当前的研究热点。磁性材料与萃取技术相结合也是用于污染物分离富集的新型样品前处理技术,在环境分析分离领域同样有广泛的应用前景。  本文通过方法探讨,合成了具有良好磁性和分散特性的Fe3O4纳米粒子(Fe3O4 NPs),在此基础上制备了Fe3O4/Au和Fe3O4/SiO2磁性多功能复合纳米粒子,并将Fe3O4/Au和Fe3O4/SiO2磁性纳米粒子用于环境中无机重金属离子和有机氟喹诺酮类抗生素的检测研究。  (1)建立了两种不同的方法用于Fe3O4磁性纳米粒子和Fe3O4/Au磁性复合纳米粒子的制备,利用透射电镜(TEM)、紫外分光光谱(UV)进行表征,最后选择水相法所制备的Fe3O4/Au多功能纳米粒子建立了一种快速且灵敏检测Hg2+的新方法,紫外吸收峰值随着Hg2+浓度的增加而降低,当Hg2+浓度高于500μmol/L时,紫外吸收峰值趋于稳定。  (2)以水相法制备的Fe3O4为载体,吸附表面活性剂十二烷基磺酸钠(SDS)形成Fe3O4/SDS磁性混合半胶束用于样品前处理,实现对环境样品中六种氟喹诺酮类抗生素(FQs)的富集和萃取,探究了Fe3O4的用量、SDS的用量、超声时间、静置时间、洗脱体积、样品溶液pH值及离子强度等因素对萃取效率的影响。在最优实验条件下,六种FQs的线性相关系数在0.001-0.2μg/mL范围内均大于0.9948,最低检出限为0.05ng/mL。此方法可成功地应用于镇江长江水中氟喹诺酮类抗生素的测定,回收率为79-120%。  (3)以正硅酸乙酯(TEOS)和Fe3O4为原料,通过Stober法合成Fe3O4/SiO2并以其为载体,吸附表面活性剂SDS,使SDS在Fe3O4/SiO2NPs表面形成混合半胶束体系用于样品前处理,吸附环境水样中的六种FQs。研究了Fe3O4/SiO2的用量、SDS的用量、超声时间、静置时间、洗脱体积及pH值等因素对萃取效率的影响,在最佳优化实验条件下,六种FQs的相关系数(r2)≥0.9941。该方法成功地用于实际水样中痕量FQs的分析,得到检出限为0.1ng/mL,回收率为87-120%。
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