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近年来,清洁能源在全球能源架构中所占比重越来越重,而相比于其他清洁能源如太阳能、氢能与风能,核能的使用更加方便、高效,经济效益更高。锆由于具有优异的核性能、耐腐蚀性、吸氢性能和抗辐射性能,被誉为”原子时代的第一金属”,是核工业中最重要的材料之一。随着核电产业的发展,锆产业也迅速发展。锆及锆合金中的痕量元素极大地影响材料的结构、抗腐蚀性、热稳定性与力学性能。因此,准确测定锆及锆合金中杂质元素的含量十分必要。本文分别采用辉光放电质谱法以及电感耦合等离子体质谱法对锆样品中多种杂质元素的含量进行了测定,并相互对照。辉光放电质谱法测定锆的最佳放电电压为1200V,最佳放电电流为50mA,最佳载气流量为440mL/min。两种高纯锆样品中Ba, La, Ce,Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb,Dy, Ho, Er, Tm, Yb,Lu, Re Tl, Bi未检出,B, Na, Ca, V, Co, Zn, Ga, As, Y, Nb, Mo, Nd, Hf, W, Pb含量小于1μg/g,RSD在3%～35%之间；Mg, Ni, Cu, Ge, Cd含量小于10μg/g,RSD2%～31%之间：Al, Ti, Cr, Mn, Pd, Pr含量小于75μg/g,RSD在1%-5%之间。电感耦合等离子体质谱法测定锆中杂质采用HF+HNO3进行样品消解；HN03的最佳浓度为2%(体积分数)；根据质量数范围以及回收率数据选择Li, Sc, In,Cs 4种内标元素；方法的检出限小于0.1ng/mL (Sn为0.46ng/mL);三种样品中Be, B, Ca, V, Cr, Mn, Co, Zn, As, Se, Y, Cd, Sn, La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu, Re, Tl, Pb含量均不超过1μg/g, Mg,Al,K,Ni,Cu,Nb,Pd,Ta,W含量不超过10μg/g,RSD值在1%-25%之间,Ti, Fe, Mo, Hf含量较高,RSD值在1%-15%之间；加标回收率在90%-108%之间,满足仪器分析的精密度和准确度要求。电感耦合等离子体质谱法测定锆中钛的不确定度的评定结果表明,影响测量不确定度的主要因素为工作曲线拟合与重复性实验。对比GD-MS与ICP-MS测定结果,两种块状锆合金样品中La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb,Lu, Re, Tl未检出；B, V, Co, Ni, Cu, Zn, As, Y, Sn, Hf, Ta, W, Pb测定结果不存在数量级上差异；Na, Ca, Nb的ICP-MS测定结果偏高,原因可能是在样品消解过程中引入杂质导致污染；而由于52Cr+受到16036Ar,干扰,27A1+受54Cr2+,11B16O+干扰,55Mn+受54Cr1H+,43Ca1C+,17O38Ar+,15n40Ar+干扰,使GD-MS测定结果偏高。高频加热-红外吸收法测定了样品中碳氢氧氮含量。锆中碳含量用高频红外碳硫仪测定。测定的最佳加热功率为70%,标准物质的选择应根据基体匹配性好,待测浓度与标准物质的标准值接近的原则,以保证测定结果的准确度。实验中选择的标准物质为钛合金GBW02502(C%=0.012％);样品中碳含量小于0.02%,RSD值在1%～7%之间。高频红外碳硫仪测定锆中碳的不确定度评定结果表明,影响测量不确定度的主要因素有标准物质的选择、重复性实验和校准时的测量波动。锆中氢氧氮含量测定仪器为高频红外碳硫仪测定,样品中氢、氮含量低于0.005%,氧含量低于0.01%。