传统化石燃料的过度开发和使用不仅会造成资源的迅速枯竭,而且还会带来严重的环境污染,因此急需寻找一种可以替代的清洁能源。氢能能量密度高,燃烧无污染,是最理想的清洁能源之一。在目前各种制氢技术中,电解水制氢技术成熟、设备简单、无污染,所得氢气纯度高,被认为是未来制氢的主流技术。同时,电化学尿素氧化不仅可以利用工业废水和人畜尿液中的尿素作为燃料来发电,在电解制氢领域也有广泛的应用前景。镍基纳米材料因其储量丰富,物理化学性质优异,在电解水及尿素电氧化等领域中备受关注。本论文着眼于几种基于镍基纳米催化剂自支撑电极的可控制备,探讨它们在能源电催化领域的应用潜能。具体研究内容及成果如下:（1）以生长在泡沫镍基底的NiMoO₄纳米线阵列（NiMoO₄/NF）作为前驱体,硫脲作为硫源和氮源,发展一步协同高温硫化和氮掺杂的策略,构筑生长于泡沫镍基底的N-Ni₃S₂/N-Mo S₂异质纳米线阵列（N-Ni₃S₂/N-Mo S₂/NF）。由于其独特的界面效应和电子结构效应,所制备的N-Ni₃S₂/N-Mo S₂/NF自支撑电极在碱性介质中对析氢反应和析氧反应均表现出良好的电催化性能。同时,将此材料用作双功能电极进行全解水性能测试时也发现其具有优异的活性及稳定性。（2）发展一步溶剂热法,制备原位生长在泡沫镍基底的、低Ir含量掺杂的Ni基金属-有机框架纳米片阵列（NiIr-MOF/NF）。Ir的掺杂增加了Ni基MOF材料的电化学活性位点,强化了电子转移能力,并提高了化学稳定性。得益于这些优势,所制备的NiIr-MOF/NF复合电极对电化学尿素氧化反应表现出高效的电催化活性,并具有良好的稳定性和耐久性。（3）利用预先制备的NiIr-MOF/NF作为前体,通过可控高温裂解碳化处理,将其转化为生长于泡沫镍基底的、由氮掺杂碳层包覆NiIr合金纳米粒子构成的复合纳米片阵列（NiIr@N-C/NF）。研究了不同碳化温度对最终复合材料形态、结构和组成的影响,并证明500℃为最佳的处理温度。所得到的NiIr@N-C/NF-500复合材料可直接用作自支撑电极,能够有效地催化析氢、析氧以及全水电解反应。