超临界流体抗溶剂-雾化SAS-A（Supercritical Anti-Solvent Atomization,SAS-A）技术以PGSS（particle formation from gas-saturated solution）和SEDS（solution enhanceddispersion by supercritical fluids）技术为基础,综合了PGSS和SEDS的优点,适用于从水溶液中获取药物等超细颗粒的制备,并且在药物、聚合物、蛋白质等方面已经取得了一些研究结果。本工作将SAS-A超临界流体技术应用于溶胶的处理,研究制备无机（SiO₂）超细粉体。采用正硅酸四乙酯（TEOS）为前驱物,以冰醋酸为催化剂,制备SiO₂酸性溶胶。采用SAS-A技术处理酸性溶胶获取SiO₂微、纳米颗粒。研究溶胶的陈化时间、溶胶流速、溶胶浓度、预膨胀温度、预膨胀压力、喷嘴大小以及不同超临界流体（CO₂和N₂）,对制备的SiO₂颗粒形貌及粒径的影响,用FT-IR、XRD、SEM表征所制备的SiO₂颗粒的结构和形貌,用吸附仪测定了颗粒的比表面积。结果表明:使用超临界N₂时,在所研究的条件下颗粒平均粒径可以控制在0.2～0.4μm内;在所研究的范围内,SiO₂颗粒为规则球形,分布较均匀,呈无定型态;随着溶胶流量的增加,SiO₂颗粒粒径变大、粒径分布变宽;随着溶胶醇酯比的增加,SiO₂颗粒粒径变小、粒径分布变窄;随着预膨胀温度的增加,SiO₂颗粒粒径先变小后变大、粒径分布变窄;喷嘴大小对SiO₂颗粒形貌有较大影响;随着陈化时间或预膨胀压力的增加,SiO₂颗粒粒径变小、粒径分布变窄,但压力增加到一定值后,对颗粒平均粒径影响不大;比表面积结果表明所得SiO₂为实心颗粒。使用超临界CO₂时,在考察的压力范围内（8.0～17.0MPa）颗粒平均粒径可控制在0.3～1μm内:压力在8.0MPa时得到的颗粒粒径较小,分布较均匀,但随压力增大,颗粒易聚集,均匀性变差。以TEOS为前驱物,氨水为催化剂,制备SiO₂碱性溶胶。采用SAS-A技术处理碱性溶胶获取SiO₂纳米颗粒。针对SAS-A工艺,实验考察溶胶浓度、溶胶流速、预膨胀压力以及不同超临界流体（CO₂和N₂）对制备的SiO₂颗粒形貌和颗粒大小的影响。另外,作为对比研究,用离心分离技术处理碱性溶胶制备SiO₂颗粒。用FT-IR、XRD、SEM表征所制备的SiO₂颗粒的结构和形貌,用吸附仪测定了颗粒的比表面积。结果表明:采用SAS-A技术在所研究的条件下颗粒平均粒径可以控制在50～100nm内,所制备的SiO₂为规则球形颗粒,分布较均匀,呈无定型态,比表面积约62m²/g。采用离心分离得到的SiO₂颗粒稍大,其比表面积约为27m²/g。相比较而言,SAS-A技术可连续化生产、操作方便、效率高、产量大,而离心分离方法操作时间长,后续处理繁琐。采用离子交换法处理水玻璃溶液,得到pH为2.52～3.20的酸性溶胶,应用SAS-A技术,分别在超临界CO₂和N₂条件下,处理酸性溶胶制备SiO₂球形颗粒,并考察不同预膨胀压力对颗粒形貌和颗粒大小的影响。对酸性溶胶,经滴加氨水,得到pH为9.04、9.85、10.04的碱性溶胶。分别采用超临界CO₂和N₂对碱性溶胶进行SAS-A技术处理,考察不同预膨胀压力对颗粒形貌和大小的影响。用FT-IR、XRD、SEM表征所制备的SiO₂颗粒的结构和形貌,用吸附仪测定颗粒的比表面积。结果表明:无论是酸性还是碱性条件下的溶胶,经SAS-A技术处理后得到的SiO₂均为规则球形颗粒,粒径可控制在0.3～2μm。其中,在pH为9.85条件下,采用超临界N₂所得的颗粒处于纳米级范围。比表面积结果表明所得颗粒为实心SiO₂颗粒。